书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 ５００９ ． ２６７ — ２０２０ 食品安全国家标准 食品中碘的测定 ２０２０  ０９  １１ 发布 ２０２１  ０３  １１ 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布书 书 书犌犅 ５００９ ． ２６７ — ２０２０ Ⅰ 　　　　前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ５００９．２６７ — ２０１６ 《 食品安全国家标准 　 食品中碘的测定 》、 ＳＮ ／ Ｔ３１５４ — ２０１２ 《 出口藻类植物中碘含量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 》。 本标准与 ＧＢ５００９．２６７ — ２０１６ 相比 ， 主要变化如下 ： ——— 增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法 ； ——— 修改氧化还原滴定法作为第二法 ， 修改了该方法适用范围 ， 增加了低浓度标准溶液 ； ——— 修改砷铈催化分光光度法作为第三法 ， 修改了该方法适用范围和精密度 ； ——— 修改气相色谱法作为第四法 ， 修改了该方法适用范围和精密度 。犌犅 ５００９ ． ２６７ — ２０２０ １ 　　　　食品安全国家标准 食品中碘的测定 １ 　 范围 本标准规定了食品中碘含量的测定方法 。 第一法电感耦合等离子体质谱法适用于食品中碘的测定 。 第二法氧化还原滴定法适用于藻类及其制品中碘的测定 。 第三法砷铈催化分光光度法适用于粮食 、 蔬菜 、 水果 、 豆类及其制品 、 乳及其制品 、 肉类 、 鱼类及蛋类食品中碘的测定 。 第四法气相色谱法适用于婴幼儿配方食品和乳品中营养强化剂碘的测定 （ 特殊医学用途婴儿配方食品及特殊医学用途配方食品除外 ）。 第一法 　 电感耦合等离子体质谱法 （ 犐犆犘犕犛 ） ２ 　 原理 试样中的碘经四甲基氢氧化铵溶液提取 ， 采用电感耦合等离子体质谱仪测定 ， 以碘元素特定质量数 １２７ （ 质荷比 ， 犿 ／ 狕 ） 定性 ， 以碘元素和内标元素质谱信号的强度比值与碘元素的浓度成正比进行定量 ， 测定试样中碘的含量 。 ３ 　 试剂和材料 除另有说明 ， 本方法所用试剂均为优级纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水或 ＧＢ ／ Ｔ３３０８７ — ２０１６ 规定的仪器分析用高纯水 。 ３ ． １ 　 试剂 ３ ． １ ． １ 　 ２５％ 四甲基氢氧化铵 ［（ ＣＨ ３ ） ４ ＮＯＨ ］ 水溶液 ： 英文缩写名称 ＴＭＡＨ 。 ３ ． １ ． ２ 　 异丙醇 ： 色谱纯 。 ３ ． １ ． ３ 　 氩气 （ Ａｒ ）： 氩气 （ ≥ ９９．９９５％ ） 或液氩 。 ３ ． １ ． ４ 　 氦气 （ Ｈｅ ）： 氦气 （ ≥ ９９．９９５％ ）。 ３ ． ２ 　 试剂配制 ３ ． ２ ． １ 　 提取液 （ ５％ＴＭＡＨ ）： 量取 １００ｍＬ２５％ 四甲基氢氧化铵水溶液 ， 用水稀释至 ５００ｍＬ ， 用于样品前处理 。 ３ ． ２ ． ２ 　 稀释液 （ ０．５％ＴＭＡＨ ）： 量取 １０ｍＬ２５％ 四甲基氢氧化铵水溶液 ， 用水稀释至 ５００ｍＬ ， 用于标准溶液的配制和样品溶液的稀释 。 ３ ． ３ 　 标准品 碘化钾 （ ＫＩ ） 或碘酸钾 （ ＫＩＯ ３ ）： 基准试剂 。犌犅 ５００９ ． ２６７ — ２０２０ ２ 　　　　 ３ ． ４ 　 标准溶液的配制 ３ ． ４ ． １ 　 碘标准贮备液 （ １０００ｍｇ ／ Ｌ ）： 称取已于 １８０℃±２℃ 干燥至恒重的碘酸钾 ０．１６８５ｇ ， 用水溶解并定容至 １００ｍＬ ； 或称取经硅胶干燥器干燥 ２４ｈ 的碘化钾 ０．１３０７ｇ ， 用水溶解并稀释至 １００ｍＬ ， 贮存于棕色瓶中 ； 也可采用经国家认证并授予标准物质证书的碘标准溶液 。 ３ ． ４ ． ２ 　 碘标准中间液 （ １０．０ｍｇ ／ Ｌ ）： 吸取 １．００ｍＬ 碘元素标准贮备液 ， 用稀释液定容至 １００ｍＬ 。 ３ ． ４ ． ３ 　 碘标准使用液 （ １００ μ ｇ ／ Ｌ ）： 吸取 １．００ｍＬ 碘元素标准中间液 ， 用稀释液定容至 １００ｍＬ 。 ３ ． ４ ． ４ 　 碘系列标准溶液 ： 分别吸取适量体积的碘标准使用液 ， 用稀释液配制成浓度为 ０ μ ｇ ／ Ｌ 、 ０．１００ μ ｇ ／ Ｌ 、 １．００ μ ｇ ／ Ｌ 、 ５．００ μ ｇ ／ Ｌ 、 １０．０ μ ｇ ／ Ｌ 、 １５．０ μ ｇ ／ Ｌ 、 ２０．０ μ ｇ ／ Ｌ 的系列标准溶液 ， 亦可依据样品溶液中碘元素浓度适当调整系列标准浓度范围 。 ３ ． ４ ． ５ 　 内标元素标准溶液 （ １０００ｍｇ ／ Ｌ ）： 碲 （ Ｔｅ ）、 铟 （ Ｉｎ ）、 铑 （ Ｒｈ ）、 铼 （ Ｒｅ ） 等任意一种单元素或多元素内标标准贮备液 。 ３ ． ４ ． ６ 　 内标使用液 ： 先用水将内标元素标准溶液稀释 １０ 倍或 １００ 倍 ， 再从中取适量溶液用稀释液配成适当浓度的内标使用液 。 内标溶液可采用手动定量加入标准系列及样品溶液中 ， 也可由仪器在线加入 ， 内标与样品溶液混合后 ， 内标的参考浓度约为 １０ μ ｇ ／ Ｌ ～ １００ μ ｇ ／ Ｌ 。 注 ： 对于复杂基质的样品 ， 内标中可添加适量异丙醇 ， 使其体积分数为 １％ ～ ２％ 。 ４ 　 仪器和设备 ４ ． １ 　 电感耦合等离子体质谱仪 （ ＩＣＰＭＳ ）。 ４ ． ２ 　 分析天平 ： 感量为 ０．１ｍｇ 和 １ｍｇ 。 ４ ． ３ 　 恒温干燥箱或恒温水浴摇床 。 ４ ． ４ 　 样品粉碎设备 ： 匀浆机 、 高速粉碎机 。 ４ ． ５ 　 离心机 ： 转速大于 ３０００ｒ ／ ｍｉｎ 。 ４ ． ６ 　 涡旋混匀器 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试样制备 ５ ． １ ． １ 　 固态样品 ５ ． １ ． １ ． １ 　 干样 豆类 、 谷物 、 菌类 、 茶叶 、 干制水果 、 焙烤食品等样品 ， 取可食部分 ， 经高速粉碎机粉碎 ， 搅拌至均匀 ； 对于固体乳制品 、 蛋白粉 、 面粉等呈均匀状的粉状样品 ， 摇匀 。 ５ ． １ ． １ ． ２ 　 鲜样 蔬菜 、 水果 、 水产品等样品必要时洗净 、 沥干 ， 取可食部分匀浆至均质 ； 对于肉类 、 蛋类等样品取可食部分匀浆至均质 。 ５ ． １ ． １ ． ３ 　 速冻及罐头食品 经解冻的速冻食品及罐头样品 ， 取可食部分匀浆至均质 。