书 书 书/G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ５００９ ． ２６８ — ２０１６ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G21 /G22 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F ２０１６  １２  ２３ /G30 /G31 ２０１７  ０６  ２３ /G32 /G33 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G26 /G2D /G2E /G2C /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G33 /G34 /G35 /G34 /G36 /G37 /G38 /G39 /G3A /G3B /G30 /G31书 书 书犌犅 ５００９ ． ２６８ — ２０１６ Ⅰ 　　　　前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ５４１３．２１ — ２０１０ 《 食品安全国家标准 　 婴幼儿食品和乳品中钙 、 铁 、 锌 、 钠 、 钾 、 镁 、 铜和锰的测定 》 的第二法 、 ＧＢ ／ Ｔ２３５４５ — ２００９ 《 白酒中锰的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 》、 ＧＢ ／ Ｔ２３３７４ — ２００９ 《 食品中铝的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 》、 ＧＢ ／ Ｔ１８９３２．１１ — ２００２ 《 蜂蜜中钾 、 磷 、 铁 、 钙 、 锌 、 铝 、 钠 、 镁 、 硼 、 锰 、 铜 、 钡 、 钛 、 钒 、 镍 、 钴 、 铬含量的测定方法 　 电感耦合等离子体原子发射光谱 （ ＩＣＰＡＥＳ ） 法 》、 ＳＮ ／ Ｔ０８５６ — ２０１１ 《 进出口罐头食品中锡的检测方法 》 的第二法 、 ＳＮ ／ Ｔ２２０８ — ２００８ 《 水产品中钠 、 镁 、 铝 、 钙 、 铬 、 铁 、 镍 、 铜 、 锌 、 砷 、 锶 、 钼 、 镉 、 铅 、 汞 、 硒的测定 　 微波消解  电感耦合等离子体  质谱法 》、 ＳＮ ／ Ｔ２０５６ — ２００８ 《 进出口茶叶中铅 、 砷 、 镉 、 铜 、 铁含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 》、 ＳＮ ／ Ｔ２０４９ — ２００８ 《 进出口食品级磷酸中铜 、 镍 、 铅 、 锰 、 镉 、 钛的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 》、 ＳＮ ／ Ｔ２２０７ — ２００８ 《 进出口食品添加剂 ＤＬ 酒石酸中砷 、 钙 、 铅含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 》、 ＮＹ ／ Ｔ１６５３ — ２００８ 《 蔬菜 、 水果及制品中矿质元素的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 》。 本标准与 ＧＢ５４１３．２１ — ２０１０ 的第二法相比 ， 主要变化如下 ： ——— 标准名称修改为 “ 食品安全国家标准 　 食品中多元素的测定 ”； ——— 增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法 ； ——— 修改电感耦合等离子体发射光谱法作为第二法 ； ——— 修改了适用范围 ； ——— 修改了试样制备部分内容 ； ——— 修改了试样消解部分内容 ； ——— 增加了方法检出限及定量限 。犌犅 ５００９ ． ２６８ — ２０１６ １ 　　　　食品安全国家标准 食品中多元素的测定 １ 　 范围 本标准规定了食品中多元素测定的电感耦合等离子体质谱法 （ ＩＣＰＭＳ ） 和电感耦合等离子体发射光谱法 （ ＩＣＰＯＥＳ ）。 第一法适用于食品中硼 、 钠 、 镁 、 铝 、 钾 、 钙 、 钛 、 钒 、 铬 、 锰 、 铁 、 钴 、 镍 、 铜 、 锌 、 砷 、 硒 、 锶 、 钼 、 镉 、 锡 、 锑 、 钡 、 汞 、 铊 、 铅的测定 ； 第二法适用于食品中铝 、 硼 、 钡 、 钙 、 铜 、 铁 、 钾 、 镁 、 锰 、 钠 、 镍 、 磷 、 锶 、 钛 、 钒 、 锌的测定 。 第一法 　 电感耦合等离子体质谱法 （ 犐犆犘犕犛 ） ２ 　 原理 试样经消解后 ， 由电感耦合等离子体质谱仪测定 ， 以元素特定质量数 （ 质荷比 ， 犿 ／ 狕 ） 定性 ， 采用外标法 ， 以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析 。 ３ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 本方法所用试剂均为优级纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水 。 ３ ． １ 　 试剂 ３ ． １ ． １ 　 硝酸 （ ＨＮＯ ３ ）： 优级纯或更高纯度 。 ３ ． １ ． ２ 　 氩气 （ Ａｒ ）： 氩气 （ ≥ ９９．９９５％ ） 或液氩 。 ３ ． １ ． ３ 　 氦气 （ Ｈｅ ）： 氦气 （ ≥ ９９．９９５％ ）。 ３ ． １ ． ４ 　 金元素 （ Ａｕ ） 溶液 （ １０００ｍｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ２ 　 试剂配制 ３ ． ２ ． １ 　 硝酸溶液 （ ５＋９５ ）： 取 ５０ｍＬ 硝酸 ， 缓慢加入 ９５０ｍＬ 水中 ， 混匀 。 ３ ． ２ ． ２ 　 汞标准稳定剂 ： 取 ２ｍＬ 金元素 （ Ａｕ ） 溶液 ， 用硝酸溶液 （ ５＋９５ ） 稀释至 １０００ｍＬ ， 用于汞标准溶液的配制 。 注 ： 汞标准稳定剂亦可采用 ２ｇ ／ Ｌ 半胱氨酸盐酸盐 ＋ 硝酸 （ ５＋９５ ） 混合溶液 ， 或其他等效稳定剂 。 ３ ． ３ 　 标准品 ３ ． ３ ． １ 　 元素贮备液 （ １０００ｍｇ ／ Ｌ 或 １００ｍｇ ／ Ｌ ）： 铅 、 镉 、 砷 、 汞 、 硒 、 铬 、 锡 、 铜 、 铁 、 锰 、 锌 、 镍 、 铝 、 锑 、 钾 、 钠 、 钙 、 镁 、 硼 、 钡 、 锶 、 钼 、 铊 、 钛 、 钒和钴 ， 采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液 。 ３ ． ３ ． ２ 　 内标元素贮备液 （ １０００ｍｇ ／ Ｌ ）： 钪 、 锗 、 铟 、 铑 、 铼 、 铋等采用经国家认证并授予标准物质证书的犌犅 ５００９ ． ２６８ — ２０１６ ２ 　　　　 单元素或多元素内标标准贮备液 。 ３ ． ４ 　 标准溶液配制 ３ ． ４ ． １ 　 混合标准工作溶液 ： 吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液 ， 用硝酸溶液 （ ５＋９５ ） 逐级稀释配成混合标准工作溶液系列 ， 各元素质量浓度见表 Ａ．１ 。 注 ： 依据样品消解溶液中元素质量浓度水平 ， 适当调整标准系列中各元素质量浓度范围 。 ３ ． ４ ． ２ 　 汞标准工作溶液 ： 取适量汞贮备液 ， 用汞标准稳定剂逐级稀释配成标准工作溶液系列 ， 浓度范围见表 Ａ．１ 。 ３ ． ４ ． ３ 　 内标使用液 ： 取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液 ， 用硝酸溶液 （ ５＋９５ ） 配制合适浓度的内标使用液 ， 内标使用液浓度见 Ａ．２ 。 注 ： 内标溶液既可在配制混合标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入 ， 亦可由仪器在线加入 。 ４ 　 仪器和设备 ４ ． １ 　 电感耦合等离子体质谱仪 （ ＩＣＰＭＳ ）。 ４ ． ２ 　 天平 ： 感量为 ０．１ｍｇ 和 １ｍｇ 。 ４ ． ３ 　 微波消解仪 ： 配有聚四氟乙烯消解内罐 。 ４ ． ４ 　 压力消解罐 ： 配有聚四氟乙烯消解内罐 。 ４ ． ５ 　 恒温干燥箱 。 ４ ． ６ 　 控温电热板 。 ４ ． ７ 　 超声水浴箱 。 ４ ． ８ 　 样品粉碎设备 ： 匀浆机 、 高速粉碎机 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试样制备 ５ ． １ ． １ 　 固态样品 ５ ． １ ． １ ． １ 　 干样豆类 、 谷物 、 菌类 、 茶叶 、 干制水果 、 焙烤食品等低含水量样品 ， 取可食部分 ， 必要时经高速粉碎机粉碎均匀 ； 对于固体乳制品 、 蛋白粉 、 面粉等呈均匀状的粉状样品 ， 摇匀 。 ５ ． １ ． １ ． ２ 　 鲜样蔬菜 、 水果 、 水产品等高含水量样品必要时洗净 ， 晾干 ， 取可食部分匀浆均匀 ； 对于肉类 、 蛋类等样品取可食部分匀浆均匀 。 ５ ． １ ． １ ． ３ 　 速冻及罐头食品经解冻的速冻食品及罐头样品 ， 取可食部分匀浆均匀 。 ５ ． １ ． ２ 　 液态样品 软饮料 、 调味品等样品摇匀 。 ５ ． １ ． ３ 　 半固态样品 搅拌均匀 。