中华人民共和国国家标准 GB5009.269—2016 食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5009.269—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T21913—2008《食品中滑石粉的测定》。 本标准与GB/T21913—2008相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定”; ———增加了微波消化方法进行试样处理的内容。GB5009.269—2016 1 食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定 1 范围 本标准规定了食品中滑石粉测定的原子吸收光谱方法。 本标准适用于食品中滑石粉的测定。 2 原理 滑石粉主要成分是天然的水合硅酸镁(3MgO·4SiO2·H2O)。用硝酸+高氯酸(或硝酸+过氧化 氢)消化试样,过滤,将滑石粉与其他含镁物质分离。滑石粉与氢氟酸反应生成溶于水的镁盐,原子吸收 光谱法测定镁含量,根据镁含量计算滑石粉含量。 3 试剂和材料 警告———氢氟酸剧毒,应注意安全防护,避免接触皮肤或吸入。 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸(HNO3)。 3.1.2 盐酸(HCl)。 3.1.3 高氯酸(HClO4)。 3.1.4 过氧化氢(H2O2)。 3.1.5 氢氟酸(HF)。 3.1.6 氯化锶(SrCl2):优级纯。 3.2 试剂配制 3.2.1 混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。 3.2.2 氯化锶溶液(15g/L):称取氯化锶15g,加入100mL水和45mL盐酸溶解,用水稀释定容至 1000mL。 3.3 标准品 氧化镁(MgO,CAS号:1309-48-4):纯度≥99.9%,或镁元素溶液标准物质。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 镁元素标准贮备液 将氧化镁在750℃条件下高温加热2h,冷却。称取氧化镁1.658g于烧杯中,加入50mL水和 45mL盐酸溶解,用水定容至1000mL,混匀,其中镁元素浓度为1000mg/L。贮备液于4℃条件下GB5009.269—2016 2 保存,保存期1年。 3.4.2 镁元素标准中间液 准确吸取镁元素标准贮备液或镁元素溶液标准物质,用氯化锶溶液稀释,配制成100mg/L的镁元 素标准中间液,于4℃条件下保存,保存期3个月。 3.4.3 镁元素标准工作液 分别准确吸取0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、5mL镁元素标准中间液于100mL容量瓶中,用 氯化锶溶液定容,配制成浓度为0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、5mg/L的镁元素标准工 作液。 4 仪器和设备 4.1 火焰原子吸收分光光度计(配镁空心阴极灯或无极放电灯)。 4.2 天平:感量为0.1mg和0.01g。 4.3 微波消解仪(配聚四氟乙烯内罐)。 4.4 聚四氟乙烯坩埚:250mL,带盖。 4.5 可调温加热板。 4.6 粉碎机。 4.7 研钵。 5 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 挂面、腐竹等干试样,用粉碎机粉碎,混匀,装入洁净容器,密封。 5.1.2 湿面等湿试样,烘干后用粉碎机粉碎,混匀,装入洁净容器,密封。 5.1.3 瓜子、干果等带壳试样,用粉碎机带壳粉碎,混匀,备用。 5.1.4 凉果、糖果、胶姆糖等高含糖、柔软、黏着试样,用冰箱冷冻后研钵研碎,混匀,装入洁净容器, 密封。 5.1.5 梅子等带核试样,去核后粉碎,混匀,装入洁净容器,密封。 5.2 试样消解处理 5.2.1 湿消解法 称取试样0.5g(精确到0.01g),放入聚四氟乙烯坩埚中,加入15mL混合酸,盖上盖,电热板上加 热消化1h~2h,至消化液无色透明,如果酸液过少时,可适当补加混合酸后继续加热消化。将坩埚取 下,冷却,用20mL水冲洗坩埚,将坩埚中的固体残渣完全转移到定量滤纸上,过滤,用100mL水冲洗 滤纸及滤渣。将滤纸及固体残渣放入聚四氟乙烯坩埚中,加入10mL混合酸和3mL氢氟酸,盖上盖, 电热板上加热消化1h~2h,至消化液无色透明,如果酸液过少时,适当补加混合酸后继续加热消化。 待坩埚中的液体接近干时,取下冷却,用氯化锶溶液冲洗坩埚,将消化液转移至100mL容量瓶中,用氯 化锶溶液定容,混匀,该溶液为试样溶液,备用。滑石粉含量高的试样溶液应适当稀释后上机测定,滑石 粉含量10g/kg左右的试样稀释10倍。