中华人民共和国国家标准 GB5009.4—2016 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.4—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB5009.4—2010《食品安全国家标准 食品中灰分的测定》、GB/T5505—2008《粮油 检验 灰分测定法》、GB/T22427.1—2008《淀粉灰分测定》、GB/T9695.18—2008《肉与肉制品 总灰 分测定》、GB/T12532—2008《食用菌灰分测定》、GB/T9824—2008《油料饼粕中总灰分的测定》、 GB/T9825—2008《油料饼粕盐酸不溶性灰分测定》、GB/T12729.7—2008《香辛料和调味品 总灰分 的测定》、GB/T12729.8—2008《香辛料和调味品 水不溶性灰分测定》、GB/T12729.9—2008《香辛料 和调味品 酸不溶性灰分测定》、GB/T17375—2008《动植物油脂 灰分测定》、GB/T22510—2008《谷 物、豆类及副产品 灰分含量测定》、GB/T8306—2013《茶 总灰分测定》、GB/T8307—2013《茶 水 溶性灰分和水不溶性灰分测定》、GB/T8308—2013《茶 酸不溶性灰分测定》、SN/T0925—2000《进出 口茶叶总灰分测定方法》、SN/T0921—2000《进出口茶叶水溶性灰分和水不溶性灰分测定方法》、 SN/T0923—2000《进出口茶叶酸不溶灰分测定方法》、NY82.8—1988《果汁测定方法 总灰分的测定》。 本标准与GB5009.4—2010相比,主要修改如下: ———本标准按照GB/T22427.1—2008增加了淀粉及其衍生物中灰分的测定; ———按照GB/T12729.8—2008、GB/T12729.9—2008、GB/T8307—2013、GB/T8308—2013增加 了部分食品中水溶性灰分与水不溶性灰分的测定、酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定。GB5009.4—2016 1 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 1 范围 本标准第一法规定了食品中灰分的测定方法,第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的 测定方法,第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。 本标准第一法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀 粉和变性淀粉),第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,第三法适用于食品中酸不溶 性灰分的测定。 第一法 食品中总灰分的测定 2 原理 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙酸镁[(CH3COO)2Mg·4H2O]。 3.1.2 浓盐酸(HCl)。 3.2 试剂配制 3.2.1 乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。 3.2.2 乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。 3.2.3 10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。 4 仪器和设备 4.1 高温炉:最高使用温度≥950℃。 4.2 分析天平:感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。 4.3 石英坩埚或瓷坩埚。 4.4 干燥器(内有干燥剂)。 4.5 电热板。 4.6 恒温水浴锅:控温精度±2℃。GB5009.4—2016 2 5 分析步骤 5.1 坩埚预处理 5.1.1 含磷量较高的食品和其他食品 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右, 取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。 5.1.2 淀粉类食品 先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于高温炉内, 在900℃±25℃下灼烧30min,并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。 5.2 称样 含磷量较高的食品和其他食品:灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g~3g(精确至0.0001g); 灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g~10g(精确至0.0001g,对于灰分含量更低的样品可适当 增加称样量)。淀粉类食品:迅速称取样品2g~10g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g, 玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。 5.3 测定 5.3.1 含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品 5.3.1.1 称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL乙酸镁溶液(80g/L),使试样完 全润湿。放置10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置 于高温炉中,在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前 如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表 示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。 5.3.1.2 吸取3份与5.3.1.1相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做3次试剂空白试验。当3次试验结果的 标准偏差小于0.003g时,取算术平均值作为空白值。若标准偏差大于或等于0.003g时,应重新做空 白值试验。 5.3.2 淀粉类食品 将坩埚置于高温炉口或电热板上,半盖坩埚盖,小心加热使样品在通气情况下完全炭化至无烟,即 刻将坩埚放入高温炉内,将温度升高至900℃±25℃,保持此温度直至剩余的碳全部消失为止,一般 1h可灰化完毕,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒 时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。 重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。 5.3.3 其他食品 液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样,先在电热板上以小火加热使试样 充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器 中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分 再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。