中华人民共和国国家标准 GB5009.42—2016 食品安全国家标准 食盐指标的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.42—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.42—2003《食盐卫生标准的分析方法》。 本标准与GB/T5009.42—2003相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食盐指标的测定”; ———删除了感官检查、水不溶物、氟、锌、铜、亚硝酸盐等的分析方法; ———修改了氯化钠、氯离子、镁、硫酸根、铅、钡、碘等的分析方法; ———增加了钙、氯化钾的分析方法; ———明确了食盐中总砷、镉、总汞的分析方法。GB5009.42—2016 1 食品安全国家标准 食盐指标的测定 1 范围 本标准规定了食盐中氯化钠、铅、总砷、镉、总汞、钡、氯化钾、亚铁氰化钾、碘的检测方法。 本标准适用于食盐指标的测定。 2 氯化钠的测定 2.1 水分的测定 按GB5009.3中直接干燥法操作,将干燥温度设定为140℃±2℃。干燥至前后两次质量差不超 过5mg,即为恒重。 2.2 氯离子的测定 2.2.1 原理 样品溶解后,用铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定,测定氯离子的含量。 2.2.2 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 2.2.2.1 试剂 2.2.2.1.1 硝酸银。 2.2.2.1.2 铬酸钾。 2.2.2.2 试剂的配制 2.2.2.2.1 硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)。 2.2.2.2.2 铬酸钾指示剂:称取10g铬酸钾溶于100mL水中,搅拌下滴加硝酸银溶液至出现红棕色沉 淀,过滤。 2.2.3 仪器和设备 2.2.3.1 天平:感量0.1mg。 2.2.3.2 水浴锅。 2.2.4 分析步骤 2.2.4.1 试样处理 称取25g(精确至0.001g)粉碎的试样于400mL烧杯中,加约200mL的水,加热,用玻璃棒搅拌 至全部溶解。冷却后转移至500mL容量瓶,加水定容,摇匀,必要时过滤。吸取25.00mL试样溶液于GB5009.42—2016 2 250mL容量瓶中,用水定容,混匀。 2.2.4.2 测定 吸取25.00mL稀释的试样溶液(2.2.4.1)于150mL锥形瓶中,加水至50mL,加入4滴铬酸钾指 示剂(2.2.2.2.2),边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液(2.2.2.2.1)滴定,直至悬浊液中出现稳定的桔红色为 终点。同时做空白试验。 2.2.5 分析结果的表述 试样中氯离子含量按式(1)计算: X1=(V1-V0)×c×35.453×f m×1000×100…………………………(1) 式中: X1 ———试样中氯离子含量,%; V1 ———硝酸银标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL); V0 ———空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL); c ———硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 35.453———氯离子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); f ———试样液稀释倍数; m ———试样质量,单位为克(g); 100、1000———单位换算系数。 计算结果表示到小数点后两位。 2.2.6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。 2.3 钙的测定 按GB/T5009.92中原子吸收分光光度法操作。 2.4 镁的测定 按GB/T5009.90操作。 2.5 硫酸根的测定(EDTA络合滴定法) 2.5.1 原理 过量的氯化钡与试样中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,剩余的钡离子用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)标准溶液滴定,间接法测定硫酸根。 2.5.2 试剂和材料 注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 2.5.2.1 试剂 2.5.2.1.1 盐酸。 2.5.2.1.2 氨水。 2.5.2.1.3 氯化铵。