中华人民共和国国家标准 GB5009.43—2016 食品安全国家标准 味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.43—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB/T5009.43—2003《味精卫生标准的分析方法》和GB/T8967—2007《谷氨酸钠(味 精)》中谷氨酸钠含量测定方法。 本标准与GB/T5009.43—2003相比,主要变化如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定”; ———增加了高氯酸非水溶液滴定法; ———修改了酸度计法的滴定终点。GB5009.43—2016 1 食品安全国家标准 味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定 1 范围 本标准规定了味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定方法。 本标准适用于味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定。 第一法 高氯酸非水溶液滴定法 2 原理 在乙酸存在下,用高氯酸标准溶液滴定样品中的麸氨酸钠(谷氨酸钠),以电位突跃为依据判定滴定 终点,或以α-萘酚苯基甲醇为指示剂,滴定样品溶液至绿色为其终点。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 甲酸(CH2O2)。 3.1.2 乙酸(C2H4O2)。 3.1.3 α-萘酚苯基甲醇(C27H18O2)。 3.2 试剂配制 α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L):称取0.1gα-萘酚苯基甲醇,用乙酸(3.1.2)溶解并稀释至 50mL。 3.3 标准品 高氯酸(HClO4)。 3.4 标准溶液配制 高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。 4 仪器和设备 4.1 自动电位滴定仪(精度±0.2mV),具备动态滴定模式或等量滴定模式,最小加液体积0.01mL, 滴定管自带防扩散头。 4.2 非水相pH电极,采用Ag/AgCl为内参比电极;内参比电解液为2mol/L氯化锂乙醇溶液或GB5009.43—2016 2 0.4mol/L四乙基溴化铵乙二醇溶液。 4.3 磁力搅拌器。 4.4 分析天平:感量0.1mg。 4.5 超声清洗器。 5 分析步骤 5.1 试样制备 称取研磨成细小颗粒的试样0.15g(精确至0.0001g)至100mL烧杯中,加甲酸(3.1.1)3mL,超声 至完全溶解,再加乙酸(3.1.2)40mL,摇匀。 5.2 试样测定 5.2.1 电位滴定法测定 5.2.1.1 样品测定参考条件: a) 样品测定采用动态滴定模式或等量滴定模式; b) 试剂空白测定:采用等量滴定模式,最小加液体积为0.01mL。 5.2.1.2 测定终点评估方法:将盛有试液的烧杯置于磁力搅拌器上,插入电极和滴定管,使电极隔膜完 全浸没到被滴定的溶液中,打开电极上部的密封塞,在合适的速度下搅拌,启动滴定方法,用高氯酸标准 滴定溶液(3.4)进行滴定,以电位值(或pH)为纵坐标,以滴定时消耗高氯酸标准滴定溶液的体积为横坐 标,仪器自动绘制电位值(或pH)-滴定体积实时变化曲线,反应终点时出现的明显突跃点为其滴定终 点,记录该点所对应的消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1),同时做空白试验,记录消耗高氯酸标准滴 定溶液的体积(V0)。 5.2.2 化学指示剂法测定 在盛有试液的烧杯中加入α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(3.2)10滴,开动磁力搅拌器,用高氯酸标准 滴定溶液(3.4)滴定试样液,当颜色变绿色即为滴定终点,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1),同 时做空白试验,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V0)。 6 分析结果的表述 6.1 高氯酸标准溶液浓度的校正 若滴定试样与标定高氯酸标准溶液时温度之差超过10℃时,则应重新标定高氯酸标准溶液的浓 度;若不超过10℃,则按式(1)加以校正: c1=c0 1+0.0011×(t1-t0)…………………………(1) 式中: c1 ———滴定试样时高氯酸溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c0———标定时高氯酸溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.0011———乙酸的膨胀系数; t1———滴定试样时高氯酸溶液的温度,单位为摄氏度(℃); t0———标定时高氯酸溶液的温度,单位为摄氏度(℃)。