中华人民共和国国家标准 GB5009.90—2016 食品安全国家标准 食品中铁的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5009.90—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB5413.21—2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜 和锰的测定》、GB/T23375—2009《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T5009.90—2003 《食品中铁、镁、锰的测定》、GB/T14609—2008《粮油检测 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法》、GB/T18932.12—2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的 测定方法 原子吸收光谱法》、GB/T9695.3—2009《肉与肉制品 铁含量测定》、NY/T1201—2006《蔬 菜及其制品中铜、铁、锌的测定》中铁含量测定方法。 本标准与GB/T5009.90—2003相比,主要变化如下: ———标准名称改为“食品安全国家标准 食品中铁的测定”; ———增加了微波消解、压力罐消解和干法消解; ———增加了电感耦合等离子体发射光谱法; ———增加了电感耦合等离子体质谱法; ———删除分光光度法。GB5009.90—2016 1 食品安全国家标准 食品中铁的测定 1 范围 本标准规定了食品中铁含量测定的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦 合等离子体质谱法。 本标准适用于食品中铁含量的测定。 第一法 火焰原子吸收光谱法 2 原理 试样消解后,经原子吸收火焰原子化,在248.3nm处测定吸光度值。在一定浓度范围内铁的吸光 度值与铁含量成正比,与标准系列比较定量。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸(HNO3)。 3.1.2 高氯酸(HClO4)。 3.1.3 硫酸(H2SO4) 3.2 试剂配制 3.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,倒入950mL水中,混匀。 3.2.2 硝酸溶液(1+1):量取250mL硝酸,倒入250mL水中,混匀。 3.2.3 硫酸溶液(1+3):量取50mL硫酸,缓慢倒入150mL水中,混匀。 3.3 标准品 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O,CAS号7783-83-7]:纯度>99.99%。或一定浓度经国家认证 并授予标准物质证书的铁标准溶液。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 铁标准储备液(1000mg/L):准确称取0.8631g(精确至0.0001g)硫酸铁铵,加水溶解,加 1.00mL硫酸溶液(1+3),移入100mL容量瓶,加水定容至刻度。混匀。此铁溶液质量浓度 为1000mg/L。 3.4.2 铁标准中间液(100mg/L):准确吸取铁标准储备液(1000mg/L)10mL于100mL容量瓶中,GB5009.90—2016 2 加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀。此铁溶液质量浓度为100mg/L。 3.4.3 铁标准系列溶液:分别准确吸取铁标准中间液(100mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、 4.00mL、6.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀。此铁标准系列溶液中铁的 质量浓度分别为0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L。 注:可根据仪器的灵敏度及样品中铁的实际含量确定标准溶液系列中铁的具体浓度。 4 仪器设备 注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 4.1 原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,铁空心阴极灯。 4.2 分析天平:感量0.1mg和1mg。 4.3 微波消解仪:配聚四氟乙烯消解内罐。 4.4 可调式电热炉。 4.5 可调式电热板。 4.6 压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。 4.7 恒温干燥箱。 4.8 马弗炉。 5 分析步骤 5.1 试样制备 注:在采样和制备过程中,应避免试样污染。 5.1.1 粮食、豆类样品 样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。 5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品 样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。 5.1.3 饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品将样品摇匀。 5.2 试样消解 5.2.1 湿法消解 准确称取固体试样0.5g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样1.00mL~5.00mL于带刻度 消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~1h、升 至180℃/2h~4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无 色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤2~3次,合并 洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试样空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电 热板上,按上述操作方法进行湿法消解。 5.2.2 微波消解 准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样1.00mL~3.00mL于微波 消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考表A.1。冷却后取出消解 罐,在电热板上于140℃~160℃赶酸至1.0mL左右。冷却后将消化液转移至25mL容量瓶中,用少 量水洗涤内罐和内盖2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试样空白