中华人民共和国国家标准 GB5413.38—2016 食品安全国家标准 生乳冰点的测定 2016-08-31发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB5413.38—2016 Ⅰ 前 言 本标准代替GB5413.38—2010《食品安全国家标准 生乳冰点的测定》。 本标准与GB5413.38—2010相比,主要变化如下: ———修改了原理; ———修改了“试剂和材料”; ———在“试剂和材料”的“氯化钠标准溶液”中增加“标准溶液C”; ———在“分析步骤”的“仪器校准”中增加“C校准”和“质控校准”。GB5413.38—2016 1 食品安全国家标准 生乳冰点的测定 1 范围 本标准规定了热敏电阻冰点仪测定生乳冰点的方法。 本标准适用于生乳冰点的测定。 2 原理 生乳样品过冷至适当温度,当被测乳样冷却到-3℃时,通过瞬时释放热量使样品产生结晶,待样 品温度达到平衡状态,并在20s内温度回升不超过0.5m℃,此时的温度即为样品的冰点。 3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯或以上等级,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙二醇(C2H6O2)。 3.1.2 氯化钠(NaCl)。 3.2 试剂配制 3.2.1 氯化钠(NaCl):氯化钠磨细后置于干燥箱中,130℃±2℃干燥24h以上,于干燥器中冷却至 室温。 3.2.2 冷却液:量取330mL乙二醇(3.1.1)于1000mL容量瓶中,用水定容至刻度并摇匀,其体积分数 为33%。 3.3 氯化钠标准溶液 3.3.1 标准溶液A:称取6.763g氯化钠(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容 量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5℃左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为 -400m℃。 3.3.2 标准溶液B:称取9.475g氯化钠(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容 量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5℃左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为 -557m℃。 3.3.3 标准溶液C:称取10.220g氯化钠(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容 量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5℃左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为 -600m℃。 4 仪器和设备 4.1 分析天平:感量0.0001g。GB5413.38—2016 2 4.2 热敏电阻冰点仪:检测装置、冷却装置、搅拌金属棒、结晶装置(见图1)及温度显示仪。 a) 检测装置及冷却装置 温度传感器为直径为1.60mm±0.4mm的玻璃探头,在0℃时的电阻在3Ω~30kΩ之间。传感 器转轴的材质和直径应保证向样品的热传递值控制在2.5×10-3J/s以内。当探头在测量位置时,热敏 电阻的顶部应位于样品管的中轴线,且顶部离内壁与管底保持相等距离(见图1)。温度传感器和相应 的电子线路在-600m℃~400m℃之间测量分辨率为1m℃。冷却装置应保持冷却液体的温度恒定 在-7℃±0.5℃。 单位:毫米 说明: 1———顶杆; 2———样品管; 3———搅拌金属棒; 4———热敏探头。 图1 热敏电阻冰点仪检测装置 仪器正常工作时,此循环系统在-600m℃~-400m℃范围之间任何一个点的线性误差应不超过1m℃。 b) 搅拌金属棒 耐腐蚀,在冷却过程中搅拌测试样品。 搅拌金属棒应根据相应仪器的安放位置来调整振幅。正常搅拌时金属棒不得碰撞玻璃传感器或样 品管壁。 c) 结晶装置 当测试样品达到-3.0℃时,启动结晶的机械振动装置,在结晶时使搅拌金属棒在1s~2s内加大 振幅,使其碰撞样品管壁。 4.3 干燥箱:温度可控制在130℃±2℃。 4.4 样品管:硼硅玻璃,长度50.5mm±0.2mm,外部直径为16.0mm±0.2mm,内部直径为13.7mm±0.3mm。 4.5 称量瓶。 4.6 容量瓶:1000mL,符合GB/T12806—2011等级A的要求。 4.7 干燥器:内有硅胶湿度计。 4.8 移液器:1mL~5mL。 4.9 聚乙烯瓶:容量不超过250mL。