中华人民共和国国家标准 GB 5413.6—2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中不溶性膳食纤维的 测定 National food safety standard Determination of insoluble dietary fiber in foods for infa nts and young children, milk and milk products 中华人民共和国卫生部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施GB 5413.6—2010 I 前 言 本标准代替GB/T 5413.6-1997 《婴幼儿配方食品和乳粉 不溶性膳食纤维的测定》 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 5413-1985 、GB/T 5413.6-1997 。GB 5413.6—2010 1 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中不溶性膳食纤维的测定 1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中不溶性膳食纤维的测定方法。 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中不溶性膳食纤维的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 原理 使用中性洗涤剂将试样中的糖、淀粉、蛋白质、果胶等物质溶解除去，不能溶解的残渣为不溶性膳 食纤维，主要包括纤维素、半纤维素、木质素、角质和二氧化硅等，并包括不溶性灰分。 4 试剂和材料 4.1 无水亚硫酸钠。 4.2 石油醚：沸程 30 ℃～60 ℃。 4.3 丙酮。 4.4 甲苯。 4.5 EDTA 二钠盐。 4.6 四硼酸钠（含 10个结晶水）。 4.7 月桂基硫酸钠。 4.8 乙二醇独乙醚。 4.9 无水磷酸氢二钠。 4.10 磷酸。 4.11 磷酸二氢钠。 4.12 α-淀粉酶。 4.13 中性洗涤剂溶液：将 18.61 g EDTA 二钠盐和 6.81 g四硼酸钠（含 10个结晶水）置于烧杯中， 加水约 100 mL， 加热使之溶解， 将 30.00 g月桂基硫酸钠和 10 mL乙二醇独乙醚溶于约 650 mL热水中，GB 5413.6—2010 2 合并上述两种溶液，再将 4.56 g无水磷酸氢二钠溶于 150 mL热水中，并入上述溶液中，用磷酸调节上 述混合液至 pH 6.9～7.1，最后加水至 1000 mL。 4.14 磷酸盐缓冲液：由 38.7 mL 0.1 mol/L 磷酸氢二钠和 61.3 mL 0.1 mol/L 磷酸二氢钠混合而成，pH 为7.0 ±0.2。 4.15 2.5 % α-淀粉酶溶液：称取 2.5 g α-淀粉酶溶于 100 mL磷酸盐缓冲溶液中，离心、过滤，滤过 的酶液备用。 4.16 耐热玻璃棉（耐热 130 ℃，需耐热并不易折断的玻璃棉）。 5 仪器和设备 5.1 天平：感量为 0.1 mg。 5.2 烘箱：110 ℃～ 130 ℃。 5.3 恒温箱：37 ℃ ±2 ℃。 5.4 纤维测定仪。 5.5 如没有纤维测定仪，可由下列部件组成： a) 电热板：带控温装置。 b) 高型无嘴烧杯：600 mL 。 c) 坩埚式耐酸玻璃滤器：容量 60 mL，孔径 40 μm～60 μm。 d) 回流冷凝装置。 e) 抽滤装置：由抽滤瓶、抽滤垫及水泵组成。 f) pH计：精度为 0. 01。 6 分析步骤 6.1 称取固体试样 0.5 g～1.0 g或液体试样 8.0 g（精确到 0.1 mg），置于高型无嘴烧杯中，如试样脂 肪含量超过 10 %，需先去除脂肪，例如 1.00 g试样，用石油醚 30 ℃～60 ℃（ 4.2）提取 3次，每次 10 mL。 6.2 加100 mL中性洗涤剂溶液（4.13），再加 0.5 g无水亚硫酸钠（4.1）。 6.3 电炉加热，5 min～10 min 内使其煮沸，移至电热板上，保持微沸 1 h。 6.4 于耐酸玻璃滤器中，铺 1 g～3 g玻璃棉，移至烘箱内，110 ℃烘 4 h，取出置干燥器中冷至室温， 称量，得 m1（精确到 0.0001 g）。 6.5 将煮沸后试样趁热倒入滤器中，用水泵抽滤。用 500 mL热水（ 90 ℃～ 100 ℃），分数次洗烧杯 及滤器，抽滤至干。洗净滤器下部的液体和泡沫，塞上橡皮塞。 6.6 于滤器中加酶液（4.15），液面需覆盖纤维，用细针挤压掉其中气泡，加数滴甲苯（ 4.4），盖上 表面皿，37 ℃恒温箱中过夜。