ICS 77. 120. 99 H 66 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23513.5—2009 锗精矿化学分析方法 重量法 第5部分：二氧化硅量的测定 Chemical analysis methods for germanium concentrate- Part 5:Determination of silica contentGravimetry 2010-02-01实施 2009-04-08发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23513.5--2009 前言 GB/T23513《锗精矿化学分析方法》分为五部分： 碘酸钾滴定法； 第1部分：锗量的测定 第2部分：砷量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 第3部分：硫量的测定 硫酸钡重量法； 第4部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第5部分：二氧化硅量的测定 重量法。 本部分为第5部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。 本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、南京锗厂有限责 任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司。 本部分主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、张丽萍。 I GB/T 23513.5—2009 锗精矿化学分析方法 第5部分：二氧化硅量的测定 重量法 1 范围 GB/T23513的本部分规定了锗精矿中二氧化硅含量的测定方法。 本部分适用于锗精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：0.5%～60%。 2方法原理 试料以氢氧化钠，过氧化钠熔融，用水浸取，加盐酸脱水成硅酸析出，挥发除去锗，加动物胶凝聚沉 淀过滤分离硅酸，灰化，灼烧，称其质量。 3试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕馏水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钠(NaOH)。 3.2 过氧化钠（NazOz）。 3.3 盐酸(p1.19g·mL-1)。 3.4 盐酸(1+3)。 3.5 盐酸(5+95)。 3.6 动物胶溶液（1%），用时现配。 4 分析步骤 4.1 试料量 按表1称取试料,精确至 0.0001 g。 表 1 试料量 二氧化硅的质量分数/% 试料量/g 加人氢氧化钠量(3.1)/g ≤1. 00 2. 0 6 >1. 00~ 8. 00 1. 0 4 >8. 00 0. 50 4 4.2测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 4.3空白试验 随同试料做空白试验。 4.4测定 4.4.1预先按表1加人氢氧化钠（3.1)于马弗炉中650℃熔好冷却，加入1g过氧化钠（3.2)覆盖试 料，将试料（4.1)置于镍中，将镍埚置于马弗炉内经700℃熔融20min，取出冷却。 4.4.2将埚放入300mL烧杯中，加入少量热水浸取，用水洗净埚，取出。 4.4.3小心加入60mL盐酸（3.4),加热蒸至10mL左右，用玻璃棒搅成粒状，低温蒸干，再分别加人 20mL、10mL、10mL盐酸(3.4)重复蒸干三次,取下。 1