ICS 77. 040. 30 H 15 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11066.9—2009 金化学分析方法 砷和锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of gold- Determination of arsenic and tin contents- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry 2009-04-15发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T11066.9—2009 前言 GB/T11066《金化学分析方法》共分为以下10部分： 火试金法； GB/T11066.1 金化学分析方法 金量的测定 金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法； -GB/T11066.2 银量的测定 GB/T 11066.3 金化学分析方法 铁量的测定火焰原子吸收光谱法； - -GB/T11066.4 1金化学分析方法 铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法； -GB/T 11066.5 金化学分析方法 银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法； . -GB/T 11066. 6 金化学分析方法 镁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法； --GB/T11066.7 金化学分析方法 银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火 花原子发射光谱法； GB/T11066.8金化学分析方法 银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬量的测定 乙酸乙 酯萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法； GB/T11066.9金化学分析方法石 砷和锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法； GB/T11066.10金化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T11066的第9部分。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：成都印钞公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、沈阳造币厂、江西铜业公司、金川集团公司、紫金矿业集 团股份有限公司、北京航空材料研究院。 本部分主要起草人：于力、符斌、汤淑芳、龙淑杰、陈杰、王德雨、喻生洁、刘同行、于长珍、夏珍珠、 李春香、占光仙、卢秋兰、朱慕平。 GB/T11066.9—2009 金化学分析方法 砷和锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 1范围 本部分适用于金中砷和锡量的测定。测定范围：砷为0.0002%～0.0050%；锡为0.0002%～ 0. 005 0%。 2方法提要 试料经混合酸溶解，在冒三氧化硫浓烟的温度下，析出金，以倾析法过滤金。在盐酸(1十9)介质中， 在硼氢化钾存在下，滤液中砷（Ⅲ）被硼氢化钾还原成砷的氢化物，滤液中锡（Ⅱ）被硼氢化钾还原成锡的 氢化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上分别测量砷和锡的荧光强度。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1混合酸：以1份硝酸（p约1.42g/mL，优级纯）与3份盐酸（p约1.19g/mL，优级纯）和3份水 混匀。 3.2硫酸（1十1）,优级纯。 3.3盐酸(1+1),优级纯。 3.4盐酸（1十9），优级纯。 3.5亚硫酸(1十1)。 3.6硫脲-抗坏血酸混合溶液（50g/L):称取5g硫脲、5g抗坏血酸，用水溶解后，稀释至100mL， 混匀。 3.7硼氢化钾溶液（25g/L)：称取7.5g硼氢化钾，溶于300mL5.0g/L氢氧化钾溶液中，混匀。用 时现配。 3.8砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二（基准试剂，于100℃～105℃烘1h），置于150mL 烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热至其完全溶解，加人50mL水、1滴酚乙醇溶 液（1g/L），用硫酸（1十4）中和至红色刚消失再过量2mL，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含100μg砷。 再用乙醇充分洗涤晾干）置于250mL烧杯中，加100mL盐酸，低温加热溶解，冷却，移入1000mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锡100μg。 3.10砷标准溶液：移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.8）于100mL容量瓶中，加人4mL盐酸（3.3）， 稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含 1 μg砷。 3.11锡标准溶液：移取10.00mL锡标准贮存溶液（3.9）于100mL容量瓶中，加人4mL盐酸（3.3）， 以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 μg锡。 3.12氩气（质量分数不小于99.95%）。 4仪器 断续流动双道无色散型氢化物原子荧光光谱仪，带有石英炉原子化器和砷空心阴极灯，断续流动仪 1