CB 全国船舶标准化技术委员会专业标准 CB * 3328. 1 ~3328. 6-- 88 船舶污水处理排放水水质检验方法 1988-02-12发布 1989-03-01实施 全国船舶标准化技术委员会 发布 全国船期标准化技术委员会专业标准 船舶污水处理排放水水质检验方法 分类号：U47 水中溶解氧检验法 碘量法 1. 1 适用范围 本标准适用于船舶污水排放水水中溶解氧的测定，也适应于其他废水、海水等溶解氧的测定。 本标准是改进的温可赖(Winkler)法,适用于溶解氧浓度大于 0. 2 mg/L 直到二倍饱和溶解氧 DO 大 约 20 mg/L 的各种不存在干扰物的水。如果存在氧化或还原性物质以及存在能固定或消耗碘的悬浮物 时,按本标准 1.6 的规定测定。 1. 2 试剂 1.2.1 所用试剂为分析纯级,馏水或纯度相当的水。 1. 2. 2 硫酸溶液 H, S 0. 氧。 谨慎地~-边搅拌一-边将 500 mL 浓硫酸( p = 1. 8ig/mL)加入 500 mL 水中; b. 配硫酸溶液浓度 c (< H, S 0. )= 2 mol /L 取以上溶液 105 mL 稀释至 1 000 mL 1. 2. 3碱性碘化物溶液 . 溶解 39 g 氢氧化钠(NaOH)或 50 g 氢氧化钾(KOH)和 30 g 碘化钾(KI)或 27 g 碘化钠(Nal)于大 约50mL水中 b.取1名叠氮化钠溶解于5mL水中，若水样中不存在亚硝酸盐，不必加入此试剂。使用时，注意叠 氮化钠是剧毒品切勿食入； c. 将 a 和 b 二种溶液混合并稀释至 100 mL。 将该溶液贮存于塞紧的棕色瓶于中。 本试剂稀释和 酸化后，加入指示剂(1.2.7)不应出现颜色。 1. 2. 4硫酸锰( MnSO. )溶液 取无水硫酸锰（MnSO.)340g或硫酸锰（MnSO.H,0）380g，也可用四水氨化锰(HI）（MnCI，4H,0) 450名溶解在1L蒸增水中配制该溶液不清应过滤。 1. 2. 5 碘酸钾 1/6 K10, 标准溶液浓度 c =10 mmol/L,在 180 C干燥数克碘酸钾 (KI 0,）并称取其 3. 567±0. 003 g 溶解于水中,稀释至 1 000 mL, 移取 100 mL 于 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。 1. 2. 6硫代硫酸钠 Na,S,0, 标准溶液, c 10 mmol / L, 3. 制备 (NaOH)并稀释至 1 000 mL。溶液贮存在棕色瓶中。 b.标定 在链形瓶中溶解约 0. 5 g 碘化钠(NaI)或碘化钾(KI) 于 100 ~ 150 mL 水中,加入 5 mL,2 mol /mL 硫 酸溶液（1.2.2b）混匀并加入20.0mL碘酸钾标准溶液（1.2.5）稀释至200mL左右，立刻用硫代硫酸钠 溶液滴定游离出的碘。当接近终点时，出现浅黄色，加入指示剂(1.2.7)继续滴定至完全无色，此项应每 天进行。 全国船帕标准化技术委员会 19 8 8-0 2 -1 2 批准 1989-03-01实施 16 CB* 3328.4-88 溶液浓度按式(1)计算; 6 X 20 × 1. 66 式中：C- 硫代硫酸钠溶液的浓度，mmol/L 一潴定消耗的硫代硫酸钠溶液体积,mL. 1.2.7淀粉溶液10B/L临用前准备， 1. 2. 8 酚酸乙醇溶液 1 g/ L 1.2.9碘溶液约0.005mol /L。 溶解 4 ~ 5 g 碘化钾(KI)或碘化钠(NaI)于少量水中。 加入约 130 mg 碘( I. )溶解后稀释至 100 mL。 1:2. 10 碘化钾(KI)或碘化钠(NaI)(分析纯), 1. 3仪路 常用试验室仪器及碘量瓶其容积为130~350 mL, 准确至 1 mL,每个瓶子容积可通过称重确定。 1. 4 测定步骤 1.4.1 取样 将水样收集在碘量瓶（1.3)内，并用其测定。当存在氧化性或还原性物质时，需再取一份水样（按 1.6 规定）取样管的口应为情性材料制成。取样管出口应插至瓶（1.3)底部。用相当于瓶的容积 10 倍 的水冲洗瓶子，然后充满瓶子，去除可能附碧在瓶壁上气泡后，立即固定溶解氧（按1.4.4)。 1.4.2检验水样是否存在算化性或还原性物质： 取 50 mnL 水样加两满酚献溶液(1. 2. 8),加 0. 5 mL. 硫酸溶液(1. 2. 2),几粒(约 0. 5.g)碘化钾(KI)或 碘化钠(Nal)(1,2. 10),以及两滴指示剂(1.2.7),若溶液变成蓝色,证明存在氧化性物质。 若溶液仍无色，加入 0. 2 mL碘液(1. 2.9)并摄动,故置 30 s。如巢无蓝色，证明存在还原性物质。 存在氧化还原性物质的水样按1.6规定测定程序。 1.4.3氧的固定 取样后,应立即将 1 mL 硫酸锰(I)溶液(1. 2. 4)和 2 mL 碱性碘化钾试剂 (1. 2. 3) 加入取水样的瓶 中。以移液管插入液面下加入试剂，盖紧瓶塞。若瓶壁有气泡附着时，以瓶塞轻敲驱赶气泡后，再盏 塞子，绝对不许空气涯入。 将瓶子颠倒数次,充分混匀内容物,再使沉淀静沉 5 min 后,颊倒混合均匀。 固定氧的水样可避光贮存 24 h。 1. 4.4碘的放 瓶内沉淀物(1. 4. 3)必须沉降至瓶高冶以下，缓缓加入 1. 5 mL 硫酸溶液(1. 2. 2)或相当体积的磷 酸溶液。益紧瓶塞,摇动,直至沉淀全部溶解, 1. 4. 5 满定 以胖肚吸管转移1.4.4水样100mL或在碘量瓶内滴定，应小心吸出适当体积（100mL）的上层清 液，注意不能搅动沉淀。被演定的水样体积 V， mL。以硫代硫酸钠溶液(1. 2. 6)滴定,接近终点时,加 入淀粉指示剂(1. 2. 7)两满继续滴定至蓝色消失为止。记录下所用碱代硫酸钠溶液(1. 2. 6)的体积 V, mL. 1. 5 结果计算 溶解氧由式(2)算得： DO (2) 式中;DO——-溶解氧的含量,mg/ L; 一被滴定水样体积,mL, V.- 一滴定消耗硫代硫酸钠溶液(1. 2, 6)的体积,mL; V,- 17