CB 全国船舶标准化技术委员会专业标准 CB*3328.1~3328.6-88 船舶污水处理排放水水质检验方法 1988-02-12发布 1989-03-01实施 全国船舶标准化技术委员会 发布 全国船舶标准化技术委员会专业标准 CB*_3328.6-88 船帕污水处理排放水水质检验方法 分类号1U47 游离氯和总氟检验法 1适用范围 本标准适用于船舶污水处理排放水水质游高氟和总氯的检验，也适用于其他度水排放水水质的检 验. 尤其适用于实验现场或水质监测站实验室，对于游高氧和总氯的快速测定 本标准测定总氟浓度从0.03ppm到5ppm范围，若总氯浓度高于5ppm时，必须对水样先解释至 这个范圈之内，再按规定步兼测定。 2术语 2.1游高氟 以次氟敢、次摄酸盐高于或推解的元素氧的形式存在的氟。 2.2总氟 以“游高氯"或“化合氟"如氟胺形式存在或两者皆有的氧的总量， 3试剂 仅用分析纯级试剂，水按3.1条规定， 3.1去除氧化还原性物质的水 软化水或蒸增水，其质量检验法有： 按下列次序在250mL去氯的（4.2)催形瓶中进行， .第一个锥形瓶中，加100mL蒸增水或软化水，加1g晶体碘化钾KI（3.4）混合均1min后， 加5mL缓冲落液(3.2)和5.0mLDPD试剂(3.3)， b，第二个锥形瓶中，加入100mL蒸水或软化水，加2滴次酸钠（NaOCI)游液(3.7）稍待2min 后，加5mL缓冲溶液(3.2)和5.0mLDPD试剂(3.3), 应出现，第一个椎形瓶中不显色。第二个锥形瓶应显现淡桃红色。若不显核红色，即水质不合格。 当软化水或蒸储水质量不合格时，必须按下边程序氯化：把次氯酸钠（3.7)加入需氧化的水中，氧化 后水中余氯的浓度达到10m/，并将其贮存在一个具塞被璃瓶中，至少16口，然后，将容器置于阳光、 紫外线灯下照射。或以活性炭接触脱复，按3.1规定检验水中游高氯和总氟，被氟化的水中余氟全部消 失，即可使用， 3.2缓冲溶液pH6.5 用水(3.1)配制： （KH,PO,）46加人100mL乙二铵四乙殿二钠盐（Na，-EDTA）游液中（3.11）（或晶体乙二铵四乙酸二 的盐Na;-EDTA试剂0.8g)，为避免掌菌生长及试剂中微量碘化物干扰，加入0.020g氯化汞，补充水 至1000mL，准匀， 全国船舶标准化技术类员会1988-02-12批准 1989-03-01实施 CB*3328.6-88 在250mL水（3.1）中加2mL硫胶（p=1.84g/mL）和25mL乙二铵四乙酸二钠盐Na；-EDTA落 液（3.11）或直接加入0.2g乙二铵四乙酸二钠盐Na：-EDTA晶体试剂将上述游液混合均勾，再加 解，加水释至1000mL，混匀，贮存在棕色小口试剂玻璃瓶内，一个月后或当溶液視色时度奔， 3.4碘化钾KI(分析纯级） 3.5硫胶H,S0,浓度c=1mol/L的溶液 取800mL水（3.1）缓慢地不断搅拌，加入分析纯硫酸（p=1.84/mL)54mL，将其冷至室盟，加水 (3.1)至1000mL, 3.6氢氧化钠溶液浓度2mol/L 称取80g片状氢氧化钠，放在链形瓶中，加水（3.1）800mL，搅拌至全部落解，加水（3.1）补充至 1000 mL. 3.7次氟酸钠落减游离氧浓度大约0.1g/L， 3.8碘酸师K10,贮各溶液浓度为1.006g/L 在300mL烧杯中加1.006g碘酸钾，加水（3.1)250mL，使其溶解，转移至1000mL容量瓶内，加 水(3.1)补充至刻度，混匀。 3.9碘酸钾标准溶减浓度为10.06mg/L 取10mL(3.8)忙备液，放入1000mL容量瓶中，加约1gKI(3.4)以水(3.1)加至划度.该溶液用 时现配，其浓度1mL含KI0，10.06哆，10.06略K10，相当于0.141μmol游高氟（Cl,），相当于0.01 mg游离点(Cl,)。 3.10亚碑暇钠溶液NaAsO，浓度为2g/L或硫代乙酰胺溶液(CH,CSNH，）浓度2.5g/L. 3.11乙二恢四乙酸二钠(Na，-EPTA）溶液度为8g/L 4仪路 4.1分光光度计或光电比色计（波长可达510nm)，具有光径10mm以上的玻璃比色血， 4.2去氟玻璃仪器 以次氧酸愉溶液（3.7）充满玻璃仪器，1h后，以水(3.1)多次洗涤。该仪器作为测定游高氢和总氧 的专用仅器。 5检验程序 5.1取样 取样后，立即测定，从取样到测定整个过程应避免照光、搅动和受热，取水样不能含有残泄。每份 100.？mL(V,)共取两份，其体积为V.， 若总氟浓度超过70μmol/L即5mg/L)时，根据所含氧量进行水样的影择，所释释的水样总体积应 对100.0mL，其水样体积为V，， 5.2标定 在组100mL容量瓶中，加入碘酸钾标准溶液（3.9）在0.3mL至50mL的范围内，配制相当于氟 含墅为（Cl,）0.03~5.0mg/L（即Cl,浓度0.423μmol/L~70.5μmol/L）的比色标准系列，然后，分别 加入1.0mL硫酸游减（3.5)1min后，加1.0mL氢氧化钠落液（3.6），然后以水（3.1）释至100mL 分别转移各瓶内所装裕液于相匹配的250mL锥形瓶中，惟形瓶内装有1min前删加入的5mL媛冲溶 液（3.2)和5.0mLDPD试剂（3.3)，混合，然后，将配好的比色标准液分别转移入每个相应的致璃比血 中，在2min之内测定，按4.1条规定的分光光度计，测定各比色标准液的吸光建，以此绘出标离曲 线。该曲线对于每个新配的DPD试剂都要进行校准， 34