EJ 1CS 17.240 F 74 备案号：48443-2015 中华人民共和国核行业标准 EJ/T20087--2014 中等水平放射性废液中硝酸根测定 重铬酸钾滴定法 Determination of nitrate content in intermediate level radioactive liquid waste -potassium dichromate titrimetry method 2014—11—17发布 2015—02-01实施 国家国防科技工业局 发布 EJ/T200872014 前言 本标准由中国核工业集团公司提出。 本标准由核工业标准化研究所归口。 本标准起草单位：中核四○四有限公司。 本标准主要起草人：夏峰林、郭建锋、冯军耀、徐丽霞。 EJ/T20087-—2014 中等水平放射性废液中硝酸根测定 重铬酸钾滴定法 1范围 本标准规定了中等水平放射性废液（以下简称中放废液）中硝酸根测定的方法，包括使用的试剂和 仪器、分析步骤、结果计算和精密度等要求。 本标准适用于中放废液中硝酸根测定。取样量为0.2mL～0.5mL时，测量范围为20g/L～400g/L。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T4650工业用化学产品采样词汇 GB/T4960.8核科学技术术语第8部分：放射性废物管理 GB9133放射性废物的分类 3术语和定义 GB/T4650、GB/T4960.8和IGB9133界定的术语和定义适用于本标准。 4方法原理 在硫酸介质中，硝酸根可定量地将Fe氧化为Fe"，过量的Fe"用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，依据 消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，可计算样品中硝酸根的含革。 5反应式 NO;+3Fe2++4H*=NO 个↑ +3Fe*+2H,O 6Fe2++Cr,0,+14H*=6Fe3++2Cr3++7H,0 6试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。 6.1夜 硫酸亚铁铵［(NH)2Fe(SO,)。·6H.0]，w[(NH,)2Fe(SO,)2·6H20]≥99.5%。 6.21 重铬酸钾(K2Cr20)，基准试剂。 6.3 邻菲啰嘛（(Ci2HaNz·H20)，w(CizHaN·H:0)≥99.0%。 6.4硫酸(H2S0.)，w(H2S0.)≥98.0%。 6.5硫酸亚铁铵溶液，c[(NH)2Fe(S0.）)2]=0.200mo1/L。称取（78.42±0.0001）g硫酸亚铁铵（5.1)， 溶于200mL水中，加入50mL浓硫酸（5.4)，冷却后，转入1L棕色容量瓶，定容后摇匀。有效期为五天。 6.6重铬酸钾标准滴定溶液，c(KzCr20)=0.0500mo1/L，称取（14.70±0.0001）g重铬酸钾（5.2)于烧 杯中，用水溶解后转移定容至1L容量瓶中，摇匀。有效期为两个月。 6.7亚铁灵指示剂，称取0.134g邻菲啰啉（5.3)和0.066g硫酸亚铁铵(5.1)溶于100mL水中，置于棕 色试剂瓶中保存。 7仪器 7.1分析天平，分度值0.1mg。 7.2西 酸式滴定管，A级，标称容量25mL，分度值0.1mL。 1