ICS 77. 040. 30 YS CCS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T987—2021 代替YS/T987—2014 氯硅烷中碳含量的测定 气相色谱质谱联用法 Determination of carbon content in chlorosilane- Gas chromatography-mass spectrometry 2021-12-02发布 2022-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 学兔兔www.bzfxw.com标准下载 YS/T987—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替YS/T987一2014《氯硅烷中碳杂质的测定方法甲基二氯氢硅的测定》，与YS/T987— 2014相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）更改了本文件的范围（见第1章，2014年版的第1章）； b) 增加了规范性引用文件GB/T6678、GB/T6680、GB/T8170，删除了GB/T4844.3（见第2章， 2014年版的第2章）； c) 增加了术语和定义（见第3章)； d) 更改了方法原理（见第4章，2014年版的第3章）； e) 增加干扰因素（见第5章)； 增加了甲基三氯硅烷、二甲基一氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷试剂，更改了氨气的 要求（见第6章，2014年版的第4章）； 删除了三氯氢硅、四氯化硅试剂（见2014年版的第4章）； h) 更改了气相色谱程序升温的要求（见7.1,2014年版的5.1)； 增加了极性毛细管色谱柱的要求（见7.3)； j) 更改了微量进样器、注射器、色谱进样瓶的要求（见第7章，2014年版的第5章）； 删除了微量注射器（见2014年版的5.7)； 删除了测试环境（见2014年版的第6章）； m) 更改了柱温程序中的初始温度，增加了载气流速的要求（见7.2，2014年版的7.1.4、10.1.4)； 增加了样品及采样的要求（见第8章）； n) 更改了K值的定义及测定，增加了（见9.1、附录A，2014年版的7.2、10.2)； p) 更改了测定样品中正辛烷的体积（见9.2.1,2014年版的7.3.1、10.3.2)； 更改了试验数据处理的计算公式（见第10章，2014年版的第8章、第11章）； 更改了精密度的要求（见第11章，2014年版的第9章、第12章）； 删除了质量保证和控制（见2014年版的第13章）； t）增加了K值的允许差、各物质的特征离子（见附录A)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）、全国半导体设备和材料标准化技术委员 会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2)提出并归口。 本文件起草单位：亚洲硅业（青海)股份有限公司、青海省亚硅硅材料工程技术有限公司、青海芯测科 技有限公司、洛阳中硅高科技有限公司、新疆大全新能源股份有限公司。 本文件主要起草人：魏东亮、田润朝、蔡延国、曹岩德、陈英、安军林、陈英春、于生海、申梅桂、李升业、 宗冰、尹东林、肖建忠、刘翠、徐家扬。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——2014年首次发布为YS/T987—2014； 一本次为第一次修订。 学兔兔www.bzfxw.com标准下载 YS/T 987-2021 氯硅烷中碳含量的测定 气相色谱质谱联用法 1范围 本文件规定了气相色谱质谱联用法测定氯硅烷中碳杂质含量的方法。 甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷，统称甲基氯硅烷)含量的测定，测定范围（质量分数)为0.000010%～ 0.10%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 一氯硅烷形式存在。本方法采用1，2-二氯乙烷作为内标物，通过极性毛细管色谱柱将氯硅烷主体和碳杂 质分开，通过对各甲基氯硅烷组分进行特征离子的提取，确定内标物与各甲基氯硅烷组分的响应因子，进 一步利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定氯硅烷中的各甲基氯硅烷含量，最终将各甲基氯硅烷含量 换算为氯硅烷中的碳杂质含量。 5干扰因素 5.1溶液应现配现用，长时间储存会导致甲基氯硅烷挥发，影响测定结果的准确性。 5.2环境相对湿度应不大于60%，环境湿度过高，易导致氯硅烷样品的水解，影响进样分析。 5.3采样用取样瓶应洁净干燥，采样时尽量减少与空气接触，采样结束后立即加盖密封。 6试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为色谱纯的试剂。 1 学兔兔www.bzfxw.com标准下载