ICS67.05 CCSX04 团体标准 T/SATA034-2022 调味品中5-羟甲基糠醛的测定 高效液相色谱法 Determination of 5-hydroxymethylfurfural in condiments—high performance liquid chromatography 2022 - 03 - 2 4 发布 2022 - 04 - 2 4 实施 深圳市分析测试协会发布 全国团体标准信息平台 T/SATA034-2022 I目次 前  言..............................................................................................................................................................II 1范围...................................................................................................................................................................1 2规范性引用文件...............................................................................................................................................1 3术语和定义.......................................................................................................................................................1 4原理...................................................................................................................................................................1 5试剂与材料.......................................................................................................................................................1 6仪器和设备.......................................................................................................................................................2 7分析步骤...........................................................................................................................................................2 8结果计算...........................................................................................................................................................3 9精密度...............................................................................................................................................................3 10其他..................................................................................................................................................................3 附录A（资料性附录）5-羟甲基糠醛色谱图.................................................................................................4 附录B（资料性附录）复杂情况下的液相色谱洗脱程序...............................................................................5 全国团体标准信息平台 T/SATA034-2022 II前  言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件由深圳市分析测试协会归口。 本文件起草单位：深圳市计量质量检测研究院、深圳市计量质量检测研究院（集团）有限责任公司。 本文件主要起草人：李芸、罗敏、谢政、林爽、程晓帆、邹幼成、柏文良、冯荣虎、梁汉旺、彭晓 羽、翁晓君、张贵虹。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/SATA034-2022 1调味品中5-羟甲基糠醛的测定高效液相色谱法 1范围 本文件规定了调味品中5-羟甲基糠醛含量测定的高效液相色谱法。 本文件适用于白醋、陈醋、香醋、甜醋、生抽、老抽、蒸鱼豉油、蒜蓉酱、豆瓣酱、香辣酱、新奥 尔良腌料、孜然粉中5-羟甲基糠醛的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样中的5-羟甲基糠醛经溶剂提取后，用高效液相色谱仪进行分析，保留时间定性，外标法定量。 5试剂与材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，试验用水为GB/T6682规定的一级水。 5.1试剂 5.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯 5.1.2乙腈（C2H3N）:色谱纯 5.1.310%甲醇水溶液：取100mL甲醇于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5.2标准物质 5-羟甲基糠醛的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度≥98%。 表15-羟甲基糠醛的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量 中文名称 英文名称 CAS登录号 分子式 相对分子质量 5-羟甲基糠醛 5-hydroxymethylfurfural 67-47-0 C6H6O3 126.11 5.3标准溶液配制 5.3.1标准储备液（200mg/L） 准确称取5-羟甲基糠醛标准物质20mg（精确至0.1mg）于100mL容量瓶，用10.0mL甲醇溶解， 用水稀释至刻度，4℃冷藏保存，有效期3个月。 5.3.2标准工作溶液 分别吸取适量的5-羟甲基糠醛标准储备溶液至容量瓶中，用10%甲醇水溶液稀释至刻度，配成 全国团体标准信息平台 T/SATA034-2022 20.0500mg/L、0.100mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L标准工作溶液，临用时配制。 6仪器和设备 6.1高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器（DAD）。 6.2天平：感量为0.1mg和1mg。 6.3离心机。 6.4涡旋振荡器。 6.5超声萃取仪。 6.6微孔滤膜：0.22µm，有机相型。 6.7摇床。 7分析步骤 7.1试样制备 7.1.1白醋、蒸鱼豉油、蒜蓉酱、豆瓣酱、香辣酱、新奥尔良腌料、孜然粉（直提法） 称取约5g（精确至0.001g）样品，置于50mL离心管中，加入40mL10%甲醇水溶液，涡旋混匀， 振荡提取30min后再超声提取10min，9000r/min离心5min（油脂含量高的样品再加入5mL正己烷， 振荡10min，9000r/min离心5min，弃去正己烷层），上清液转移至50.0mL容量瓶中，用10%甲醇 水溶液定容至刻度，过0.22μm微孔滤膜后供液相色谱仪测定。 7.1.2陈醋、香醋、甜醋、生抽、老抽（萃取法） 称取约1g（精确至0.001g）样品，置于15mL离心管中，加入3mL乙腈，涡旋混合30s，9000r/min 离心2min，取上清液，重复萃取3次，合并上清液于50℃下用氮气吹干，残留物用1.00mL10%甲醇 水溶液定容，涡旋混合15s，过0.22μm微孔滤膜后供液相色谱仪测定。 7.2空白实验 除不加入样品外，均按试样同法操作。 7.3仪器参考条件 a)色谱柱：C18柱，150mm*4.6mm，5μm，或相当性能者。 b)流动相：甲醇+水（5+95）。 c)流速：1.0