ICS67.05 CCSX04 团体标准 T/SATA033—2022 食品中双醋酚丁的测定 高效液相色谱-串联质谱法 Determinationofoxyphenisatinacetateinfoods—HPLC-MS/MS method 2022 - 03 - 24发布 2022 - 04 - 24 实施 深圳市分析测试协会发布 全国团体标准信息平台 T/SATA033-2022 I目次 前  言..............................................................................................................................................................II 1范围...................................................................................................................................................................1 2规范性引用文件...............................................................................................................................................1 3术语和定义.......................................................................................................................................................1 4原理...................................................................................................................................................................1 5试剂与材料.......................................................................................................................................................1 6仪器和设备.......................................................................................................................................................2 7分析步骤...........................................................................................................................................................2 8结果计算...........................................................................................................................................................4 9检测方法的灵敏度、精密度和专属性...........................................................................................................4 附录A（规范性附录）双醋酚丁的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量.................5 附录B（资料性附录）质谱参考条件...............................................................................................................6 附录C（资料性附录）标准品色谱图...............................................................................................................7 全国团体标准信息平台 T/SATA033-2022 II前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件由深圳市分析测试协会归口。 本文件起草单位：深圳市计量质量检测研究院、深圳市计量质量检测研究院（集团）有限责任公司。 本文件主要起草人：李芸、罗敏、林爽、程晓帆、邹幼成、柏文良、冯荣虎、罗尔伦、区振豪、翁 晓君、彭晓羽、张贵虹。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/SATA033-2022 1食品中双醋酚丁的测定高效液相色谱-串联质谱法 1范围 本文件规定了食品中双醋酚丁的高效液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于饮料、蜜饯、硬胶囊、软胶囊、压片糖果、茶叶等食品（含保健食品）中双醋酚丁的 定性定量测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样经甲醇提取，过滤后，滤液供高效液相色谱-串联质谱测定，保留时间和相对离子丰度定性， 外标法定量。 5试剂与材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 5.1乙腈：色谱纯。 5.2甲酸：色谱纯。 5.3甲醇：色谱纯。 5.40.1%甲酸水溶液 取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜过滤后备用。 5.5标准品 双醋酚丁的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量详见附录A，纯度≥97%。 5.6标准储备液（100µg/mL） 精密称量适量双醋酚丁标准品（5.5）至容量瓶中，用甲醇溶解并制成浓度为100µg/mL的双醋酚丁 标准储备液，于4℃冷藏保存，有效期3个月。 5.7标准中间液（100ng/mL） 准确移取0.100mL双醋酚丁标准储备液（5.6）至100mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释配制成浓度为 100ng/mL的标准中间液，临用时配制。 5.8空白基质提取液 称取空白试样适量，与样品同法处理（7.2），作为空白基质提取液。 5.9标准工作溶液 准确移取适量的标准中间液（5.7），采用空白基质提取液（5.8）配制成浓度为0.500、1.00、2.00、 5.00、10.0ng/mL的系列标准工作溶液S1~S5，或依仪器响应和实际情况配制适当浓度的系列标准工作 溶液，临用时配制。 全国团体标准信息平台 T/SATA033-2022 26仪器和设备 6.1高效液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾（ESI）离子源。 6.2电子天平：感量为0.0001g。 6.3微孔滤膜：0.22µm，有机相型。 6.4离心机。 6.5超声萃取仪。 6.6涡旋振荡器。 6.7高速粉碎机。 6.8摇床。 7分析步骤 7.1试样制备 7.1.1蜜饯、硬胶囊、软胶囊、压片糖果、茶叶 取适量样品，采用捣碎、剪碎或研碎等方式混匀，装入洁净容器中，密封并标记。 7.1.2液体饮料 充分混匀，直接取用。 7.2试样处理 7.2.1蜜饯试样 准确称取试样1g（精确至0.0001g）于50mL离心管中，准确加入甲醇25.0mL，振荡提取30min 后再超声提取15min，9500r/min离心3min，用微孔滤膜过滤，取续滤液，待测。 7.2.2硬胶囊、软胶囊、压片糖果、茶叶试样 准确称取试样0.5g（精确至0.0001g）于50mL离心管中，准确加入甲醇50.0mL，振荡提取30min， 9500r/min离心3min，用微孔滤膜过滤，取续滤液，待测。 7.2.3饮料试样 准确称取试样1g（精确至0.0001g）于50mL离心管中，准确加入甲醇20.0mL，振荡提取30min， 9500r/min离心3min，将上清液完全转移至25.0mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，用微孔滤膜过滤， 取续滤液，待测。 7.3仪器参考条件 7.3.1色谱条件 a)色谱柱：C18色谱柱（1.8μm，2.1×100mm），或性能相当者。 b)流动相：A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈，梯度洗脱程序见表1。 表1梯度洗脱程序 时间（min） A（%） B（%） 0 85 15 0.50 85 15 全国团体标准信息平台 T/SATA033-2022 31.50 5 95 2.50 5 95 3.50 85 15 4.00 85 15 c)流速：0.3mL/min。