ICS 77.100 CCS H 11 团 体 标 准 T/CSTM 00376—2021 钒钛磁铁矿 钪、铌、锆、镓、锗、铟、硒、 碲、 铋含量的测定 微波消解 -电感耦合等离 子体质谱法 Vanadium Titanium Magnetite ore —The determination of scandium, niobium, zirconium, gallium, germanium, indium, selenium, tellurium and bismut h contents—Microwave digestion - Inductively coupled plasma mass spectrometric method 2021-10-26发布 2021-11-26 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00376-2021 I 前 言 本文件参照 GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 给出的 规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文 件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会钒钛综合利用领域委员会（ CSTM/F C20）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会钒钛综合利用领域委员会（ CSTM/F C20）归口。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00376-2021 1 钒钛磁铁矿石 钪、铌、锆、镓、锗、铟、硒、碲、铋 含量的测定 微波消解-电感耦合等离子体 质谱谱法 重要提示 ——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本 文件并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了微波消解 -电感耦合等离子体 质谱法测定 钒钛磁铁矿中 钪、铌、锆、镓、锗、铟、硒、 碲、铋的含量。 本文件适用于钒钛磁铁矿 的原矿、精矿和尾矿 等中钪、铌、锆、镓、锗、铟、硒、碲、铋 含量的测 定，各元素的 测定范围（质量分数）为 0.0001 %～0.1000%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 -2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6 730.1 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法 （GB/T 10322.1 -2014 ,ISO 3082:2009 , IDT） GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单刻度容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度移液管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 JJS 1159 四极杆电感耦合等离 体质谱仪校准规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 钒钛磁铁矿 vanadium titanium magnetite ore 一种以含铁、钒、钛为主的多金属元素共生的复合矿。其铁钛紧密共生，大部分钒与铁矿物以类 质同象赋存于钛磁铁矿中。 4 原理 试料采用氢氟酸、硝酸在微波密闭消解仪中进行消解，以 水定容。将试液引 入电感耦合等离子体质 谱仪，试液中各待 测元素和内标元素 被电离，通过质量分析器将 离子按照质荷比的大小彼此分离，依 序 进入电子倍增器测得待 测元素离子与内标元素的 质谱信号强度的比值， 根据校准曲线回归方程计算出各 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00376 -2021 待测元素的含量。 5 试剂与材料 5.1 一般要求 除另有说明外， 分析应使用认可的优级纯试剂和符合 GB/T 6682 -2008规定的三级及三级以上去离 子水或其 它纯度相当的水。 5.2 氢氟酸 ρ = 1.15 g/mL 。 5.3 硝酸 ρ= 1.42 g/mL 。 5.4 标准储备溶液 1.00 mg/L 钪、铌、锆、镓、锗、铟、硒、碲、铋的 单元素标准储备溶液，配制方法参见附录 A， 也可采用其它国家标准进行配制或使用有证标准物质。 5.5 氩气 纯度不低于99.99%。 5.6 氦气 纯度不低于99.999%。 6 仪器及设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪 可使用任何型号的电感耦合等离子体质谱仪 。根据制造商的建议和实验室定量分析操 作规程来初 始调节电感耦合等离子体质谱仪，按照 8.6.2进行仪器的准备和确认，按 附录 B和JJS 1159进行仪器设 备性能测试，且符合下列要求： a） 分辨率： ≤0.8 amu 。 b） 背景噪声： 9 u ≤ 5 cps ；115 u ≤ 5 cps ；209 u ≤ 5 cps 。 c） 检出限： Be ≤ 5 ng/L ；In ≤ 30 ng/L ；Bi ≤ 20 ng/L 。 d） 氧化物离子产率：140Ce16O+ / 140Ce+。 e） 双电荷离子产率：138Ba2+ / 138Ba+ ≤ 3.0%。 f） 短期稳定性： RSD ≤ 3.0%。 g） 长期稳定性： RSD ≤ 5.0%。 h） 校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数要 求不小于 0.99。 6.2 微波消解仪 应满足附录 C的温度控制 要求。 6.3 玻璃计量器具 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00376-2021 3 单刻度容量瓶 应符合GB/T 12806 的规定，分度移液管应符合 GB/T 12807 的规定，单标线移液管 应符合 GB/T 12808 的规定。 6.4 天平 感量： 0.1 mg。 7 取制样 按GB/T 10322.1 的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过 0.125 mm 筛孔，并按 GB/T 6730.1 进行干燥。 8 步骤 8.1 测定次数 对同一试样 （8.2），至少独立测定 2次。 8.2 试料 称取试样 0.100 g，精确至 0.000 1 g。 8.3 空白试验 随同试料做空白试验测定，所用试剂须取自同一试剂瓶。 8.4 验证试验 随同试料分析同类型标准样品 。 8.5 测定 8.6 试液的制备 将试料（见 8.2）置于微波消解罐中，以约 10 mL水冲洗罐壁并分散试料，沿罐壁加入 0.4 mL 氢氟 酸（见 5.2）和 4.0 mL 硝酸（见 5.3） ，按照微波消解仪说明书或操作规程所述步骤安装好消解罐并放入 微波消解仪内，连接温度、压力传感器，设定微波加热程序（见附录 C表C.1）并启动程序进行消解。 消解程序结束，待风冷至室温后取出 消解罐，并在通风橱内缓慢旋开螺帽释放罐内压力，将试液转移至 100mL塑料容量瓶中，以水定容，混匀。 8.6.1 校准曲线 标准溶液的配制 首先，分取待测元素 钪、铌、锆、镓、锗、铟、硒、碲、铋 的单元素标准储备溶液 （见 5.4）以水 稀释配制表 1所示浓度的混合标准溶液 。然后，在 9个100 mL塑料容量瓶中加入 0.4 mL 氢氟酸（见 5.2）、4.0 mL 硝酸（见 5.3）和 10 mL水，按表 1加入相应浓度和体积的混合标准溶液，以水定容，混 匀，配制成 9个浓度点的系列校准标准 溶液。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00376 -2021 表1 推荐系列校准溶液 序号 钪、铌、锆、镓、锗、铟 、硒、碲、铋 混合标准溶液 校准溶液 附录 A 浓度 (μg/mL) 分取体积 (mL) 浓度 (μg/mL) 对应百分含量 (%) 1 0.00 0.00 0.000 0.0000 2 A.14 0.10 1.00 0.00 1 0.0001 3 A.13 0.50 1.00 0.005 0.0005 4 0.50 2.00 0.010 0.0010 5 A.12 5.00 1.00 0.050 0.0050 6 5.00 2.00 0.100 0.0100 7 A.11 50.00 0.50 0.250 0.0250 8 50.00 1.00 0.500 0.0500 9 50.00 2.00 1.000 0.1000 8.6.2 仪器的准备和确认 仪器的准备和确认如下： a) 开启电感耦合等离子体质谱仪及其附属设备，点燃等离子体，直至仪器运行状态稳定 ； b) 设置电感耦合等离子体质谱仪的工作条件（参见附录 D）和待测元素分析同位 素（参见附录 E c) ）； d)