ICS 13.060.01 CCS Z16 团体 标准 T/GDAEM 2—2022 水质 甲基叔丁基醚 的测定 吹扫捕集 /气相 色谱-质谱法 Water quality -Determination of Methyl tert -butyl ether -Purge and trap/gas chromatography mass -spectrometry 2022 - 03 - 18发布 2022 - 03 - 18实施 广东省环境监测协会 发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GDAEM 2 —2022 I 目次 前 言 ................................ ................................ ........... II 1 范围 ................................ ................................ ................ 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ...... 1 3 方法原理 ................................ ................................ ............ 1 4 试剂与材料 ................................ ................................ .......... 1 5 仪器和设备 ................................ ................................ .......... 2 6 样品采集和保存 ................................ ................................ ...... 2 7 分析步骤 ................................ ................................ ............ 2 8 结果计算与表示 ................................ ................................ ...... 4 9 准确度 ................................ ................................ .............. 5 10 质量保证和质量控制 ................................ ................................ . 5 11 废物处理 ................................ ................................ ........... 6 附录 A （资料性） 方法的准确度 ................................ .................... 7 全国团体标准信息平台 T/GDAEM 2 —2022 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件规定了测定地表水、地下水和废水中甲基叔丁基醚的吹扫捕集 -气相色谱 /质谱法。 本文件为首次发布。 本文件的附录 A为资料性附录。 本文件由广东杰信检验认证有限公司提出。 本文件由广东省环境 监测协会 归口。 本文件起草单位：广东杰信检验认证有限公司、广州京诚检测技术有限公司 、广东环境保护工程职 业学院。 本文件验证单位：广东省微生物分析检测中心、广东天鉴检测技术服务股份有限公司、广东安纳检 测技术有限公司、深圳市虹彩检测技术有限公司。 本文件主要起草人：颜刚华、梁建勋、刘永、吴济舟、黄璐、郭诗颂、梁桂兰、向海宁、郑子超、 胡静、梁约、林杰泉、杜家丽、张建玲、罗雨薇、张宗明、高哲仪、何小燕 、李利平 。 全国团体标准信息平台 T/GDAEM 2 —2022 1 水质 甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集 /气相色谱 -质谱法 警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中 进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 范围 本文件规定了测定 地表水、地下水和废水中 甲基叔丁基醚 的吹扫捕集 /气相色谱 -质谱法。 本文件适用于地表水、地下水和废水中 甲基叔丁基醚的测定。 当进样体积为 5.0 mL， 质谱采用全扫描方式 （ SCAN） 采集时， 甲基叔丁基醚 方法检出限为0.5 μg/L， 测定下限为 2.0 μg/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品中甲基叔丁基醚经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，加热捕集管并以高纯氦气（或 氮气）反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱检测器进行检测。通过与标准物质保留时 间和特征离子比较进行定性，内标法定量。 4 试剂与材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。 4.1 甲醇（ CH 3OH）：色谱纯。 4.2 甲基叔丁基醚标准贮备液： ρ=200 mg/L～2000 mg/L ，溶于甲醇，可直 接购置市售有证标准溶液 。 4.3 甲基叔丁基醚标准使用液 ：ρ=20.0 mg/L 。 用甲醇（ 4.1）稀释甲基叔丁基醚标准贮备液（ 4.2）配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕 色试剂瓶中，于 0 ℃～4 ℃冷藏避光下，可保存一个月。 4.4 内标贮备液：宜选用氟苯作为内标， ρ=200 mg/L～2000 mg/L ，溶于甲醇，可直接购置市售有证标 准溶液。 4.5 内标标准使 用液： ρ=10.0 mg/L ，溶于甲 醇。 用甲醇（ 4.1）稀释内标贮备液（ 4.4）配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中， 于0 ℃～4 ℃冷藏避光下， 可保存一个月。 4.6 4-溴氟苯（ BFB）标准溶液， ρ=25 mg/L ，可直接购置市售 有证标准溶液。 全国团体标准信息平台 T/GDAEM 2 —2022 2 4.7 氦气，纯度≥ 99.999%。 4.8 氮气，纯度≥ 99.999%。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱 -质谱仪： 色谱部分具分流 /不分流进样口， 可程序升温。 质谱部分具 70 eV电子轰击 （ EI） 电离源，配 NIST谱库，具有全扫描（ SCAN）和选择离子扫描（ SIM）、手动 /自动调谐、数据采集、 定量分析及谱库检索等功 能。 5.2 吹扫捕集装 置：带 5 mL或25 mL吹扫管，捕集管使用 1/3Tenax 、1/3硅胶、 1/3活性炭混合吸附 剂或其他等效吸附剂。 5.3 色谱柱：石英毛细管柱， 60 m× 0.25 mm，膜厚 1.4 μm，固定相为 6%腈丙苯基 /94%二甲基聚硅氧 烷固定液或其他等效毛细管 柱。 5.4 样品瓶：带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖 的40 mL棕色宽口玻璃瓶。 5.5 气密性注射器： 10 μL、25 μL、50 μL、100 μL、250 μL、500 μL。 5.6 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品采集和保存 6.1 样品的采集 地表水样品 采集执行 HJ/T 91、地下水样品采集执行 HJ 164、废水样品采集执行 HJ 91.1，将样品沿 壁缓慢导入样品瓶（ 5.4），直至满瓶，应尽量减少由于搅动引起的甲基叔丁基醚逸出，并避免将空气 气泡引入采样瓶。 6.2 样品的保存 样品采集 后冷藏运输，运回实验室后尽快分析，否则应在 4 ℃以下冷藏保存， 7 d内分析完毕。样 品存放区域应无有机物干扰。 7 分析步骤 7.1 仪器参考分析条件 7.1.1 吹扫捕集参考条件 吹扫温度： 40 ℃；吹扫流量： 40 mL/min；吹扫时间： 11 min；干吹时间： 1 min；预脱附温度： 180 ℃；脱附温度： 190 ℃；脱附时间 2 min；烘烤温度： 200 ℃；烘烤时间： 6 min。其余参数参照仪 器使用说明书进行设定。 7.1.2 气相色谱分析参考条件 进样口温度： 230 ℃；分流比： 20:1；柱流量（恒流模式）： 1 mL/min ；隔垫吹扫流量： 3 mL/min； 柱箱升温程序： 40 ℃保持 1 min，10 ℃/min到180 ℃，15 ℃/min到240 ℃，后运行 0.5 min；接口温度： 250 ℃。 7.1.3 质谱分析参考条件