ICS 67.050 X 11 团 体 标 准 T/NAIA 0112—2022 粮食加工品中镉的测定 超级微波消解法 Determination of cadmium in grain processed products by UltraWAVE 2022-03- 15发布 2022-03- 31实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0112—2022 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定 编写。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位 ：宁夏回族自治区食品检测研究院、宁夏粮油产品质量检测中心、宁夏化学分 析测试协会。 本文件主要起草人：李谦、吴旭妍、张学玲、杨建兴、蒋媛、廖若宇、汤丽华、吴明、吕毅 、 张小飞。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0112—2022 粮食加工品中镉的测定 超级微波消解法 1 范围 本文件规定了粮食加工品中镉含量的测定方法 ，包括第一法石墨炉原子吸收光谱法和第二法电 感耦合等离子体质谱法。 本文件适用于粮食加工品 （大米、小麦粉、挂面、谷物加工品 、谷物碾磨加工品 ）中镉的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本 文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定 GB 5009.268 食品安全国家标准 食品中多元素的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27404《实验室质量控制规范 食品理化检测》 3 术语和定义 本文件无术语和定义。 第一法 石墨炉原子吸收光谱法 4 原理 试样经超级微波消解仪消解后 ，注入一定量样品消解液于原子吸收分光光度计石墨炉中 ，电热 原子化后吸收 228.8 nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，与标准系列比 较定量。 5 试剂和材料 5.1 材料 5.1.1 水为GB/T 6682规定的二级水。 5.1.2 所用玻璃仪器均需以硝酸（ 1+4）浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净 。 5.2 试剂 5.2.1 过氧化氢（ H2O2）:优级纯。 5.2.2 硝酸（HNO3)：优级纯。 5.2.3 硝酸钯[Pd(NO 3)2］：优级纯。 5.3 试剂配制 5.3.1 硝酸（1%）：取10.0 mL硝酸加入 100 mL水中，稀释至1 000 mL。 5.3.2 硝酸钯[Pd(NO 3)2］（10 g/L）:称取1.00g硝酸钯，用少量硝酸（ 1%）溶解后， 定容至100 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0112—2022 mL。 5.4 标准品 镉标准储备液（ 1 000 mg/L）:购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 5.5 标准溶液配制 5.5.1 镉标准使用液（ 100 ng/mL）:吸取镉标准储备液 10.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶 液（1%）定容至刻度， 如此经多次稀释成每毫升含 100.0 ng镉的标准使用液。 5.5.2 镉标准曲线工作液： 准确吸取镉标准使用液 0 mL、0.50 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.0 mL于100 mL容量瓶中，硝酸溶液（ 1%）定容至刻度， 即得到含镉量分别为 0 ng/mL、 0.50 ng/mL、1.0 ng/mL、1.50 ng/mL、2.0 ng/mL、3.0 ng/mL的标准系列溶液。 6 仪器和设备 6.1 原子吸收分光光度计，配石墨炉原子化器。 6.2 镉元素灯（空心阴极灯或无极放电灯均可）。 6.3 分析天平： 感量0.1 mg和1 mg 。 6.4 超级微波消解仪 (推荐意大利迈尔斯通超级微波消解仪（ UltraCLAVE ）或奥地利安东帕 （Multiwave ）超级微波消解仪。 6.5 超声水浴锅 6.6 纯水仪。 7 分析步骤 7.1 试样制备 大米、小麦粉、挂面、谷物加工品、谷物碾磨加工品，磨碎成均匀的样品， 颗粒度不大于 0.425mm 。储于洁净的塑料瓶中，并标明标记，按样品保存条件保存备用。 7.2 超级微波消解 称取试样 0.2 g0.3 g（精确至0.0001 g），加入3.0  4.0 mL优级纯-双氧水,置于超级微 波消解仪中消解 ，放冷取出 ，置于超声水浴上超声脱气 5 min10 min，取出后用 1%硝酸定容至 10 mL 或25 mL容量瓶中。 超级微波消解条件见表 A1。 7.3 仪器参考条件 根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态 ｡仪器测定条件参考如下条件： —波长228.8 nm，狭缝0.2 nm1.0 nm； —干燥分两步， 第一步干燥温度为 110 ℃，干燥时间为 30 s；第二步干燥温度 130 ℃，干燥时 间为30 s； —加入基体改进剂的灰化温度为 400 ℃600 ℃，灰化时间为 20 s； —原子化温度 1 300 ℃1 800 ℃，原子化时间 3 s5 s； —塞曼扣背景。 7.4 标准曲线的制作 将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取 20 L注入石墨炉，测其吸光度值，以标准曲线 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0112—2022 工作液的浓度为横坐标 ，相应的吸光度值为纵坐标 ，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一 元线性回归方程。 标准系列溶液应不少于 5个点的不同浓度的镉标准溶液， 相关系数不应小于 0.995，如果有自 动进样装置，也可用程序稀释来配制标准系列。 7.5 试样溶液的测定 于测定标准曲线工作液相同的实验条件下， 吸取样品浸提液 20 L,注入石墨炉，测其吸光度值 。 代入标准系列的一元回归方程中求样品消化液中镉的含量，平行测定次数不小于两次。 7.6 基体改进剂的使用 和样品溶液一起注入 5 L基体改进剂硝酸钯。 8 分析结果的表述 试样中镉含量按式（ 1）进行计算： （1） 式中： ──试样中镉含量，单位为毫克每千克（ mg/kg)； ──消解液中镉含量，单位为纳克每毫升（ ng/mL)； ──空白液中镉含量，单位为纳克每毫升（ ng/mL）； ──消解液定容总体积，单位为毫升 (mL)； ──粮食加工品质量，单位为克（ g）； ──换算系数； 计算结果保留三位有效数字。 9 精密度 在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。 10 其他 当称样量为 0.3 g，定容体积为 25 mL，方法的检出限为 0.005 mg/kg；方法的定量限为 0.015 mg/kg。   00010  mVccX X c 0c V m 0001 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0112—2022 第二法 电