ICS 67.050 X 38 团 体 标 准 T/ NAIA 0111—2022 高盐食品中铅、镉、铜、镍的测定 电感 耦合等离子体质谱（ ICP-MS）法 Determination of lead, cadmium, copper and nickel in high salt food - Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) method 2022-03- 15发布 2022-03- 31实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0111—2022 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定 编写。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位 ：宁夏回族自治区食品检测研究院、宁夏粮油产品质量检测中心、宁夏化学分 析测试协会。 本文件主要起草人：李谦、蒋媛、汤丽华、杨建兴、张学玲、吴旭妍、廖若宇、吴明、吕毅 、 张小飞。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0111—2022 高盐食品中铅、镉、铜、镍的测定 电感耦合等离子质谱 （ICP-MS）法 1 范围 本文件规定了高盐食品中铅、镉、铜、 镍4种元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。 本文件适用于高盐食品中铅、镉、铜、镍的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本 文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.13 食品安全国家标准 食品中铜的测定 GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定 GB 5009.138 食品安全国家标准 食品中镍的测定 GB 5009.268 食品安全国家标准 食品中多元素的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 高盐食品 包括食盐、加盐味精、鸡精、酱油、耗油、火锅底料、辣椒酱、腐乳等调味料；咸肉、榨菜 、 火腿等腌制或盐渍蔬菜和肉类等食用盐含量较高的食品。 4 原理 试样加硝酸 、双氧水经微波消解仪消解后 ，过固相萃取柱 ，除去干扰的盐分 ，洗脱后由电感耦 合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比， m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱 信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 材料 5.1.1 硝酸（HNO3)：优级纯。 5.1.2 双氧水（ H2O2)：优级纯。 5.1.3 乙酸铵（ C2H7NO2）：优级纯。 5.1.4 冰乙酸（ C2H4O2）：优级纯。 5.1.5 水为GB/T 6682规定的二级水。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0111—2022 5.1.6 所用玻璃仪器均需以硝酸（ 1+4）浸泡24 h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净 。 5.2 试剂 5.2.1 乙酸铵溶液（ 0.1 mol/L）：称取7.7 g乙酸铵，加水溶解，临用时， pH值调节为 pH=5.5， 定容至1 000 mL。 5.2.2 乙酸铵溶液（ 0.5 mol/L）：称取38.5 g乙酸铵，加水溶解，临用时， pH值调节为 pH=5.5，定容至1 000 mL。 5.2.3 乙酸铵溶液（ 2 mol/L）：称取154.0 g乙酸铵，加水溶解，临用时， pH值调节为 pH=5.5， 定容至1 000 mL。 5.2.4 硝酸溶液（ 3 mol/L）:量取207 mL硝酸，缓慢加入 400 mL水中，冷却后加水定容至 1 000 mL。 5.2.5 硝酸（1%）：取10.0 mL硝酸加入 100 mL水中，稀释至1 000 mL。 5.2.6 硝酸（5+95）：取50.0 mL硝酸缓慢加入 950 mL水中，混匀。 5.2.7 氦气 (He)：氦气（ ≥99.995% ）。 5.2.8 氩气（Ar）：氩气（ ≥99.995% ）。 5.3 标准品 5.3.1 金属铅、镉、铜、镍标准贮备液（ 1000 mg/L）:购买经国家认证并授予标准物质证书的元 素标准贮备液。 5.3.2 内标元素贮备液（45Sc、111In、209Bi）：购买经国家认证并授予标准物质证书的多元素内标 贮备液。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 铅、镉、铜、镍标准使用液（ 1.0 μg/mL）:吸取铅、镉、铜、 镍标准储备液 100.0 μL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（ 1%）定容至刻度， 成每毫升含 1.0 μg/mL铅、镉、铜、镍的标准使用 液。 5.4.2 铅、镉、铜、镍标准曲线工作液：准确吸取铅、镉、 镍标准使用液 0 mL、0.10 mL、 0.50mL、1.0 mL、3.0 mL、5.0 mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（ 1%）定容至刻度，即得到含 铅、镉、 镍量分别为 0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、30.0 ng/mL、50.0 ng/mL的标 准系列溶液。 准确吸取铜标准使用液 0 mL、1.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、30.0 mL、50.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（ 1%）定容至刻度， 即得到含铜量分别为 0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、300.0 ng/mL、500.0 ng/mL的标准系列溶液。 5.4.3 内标元素使用液（45Sc、111In、209Bi）：取适量内标单元素贮备液，用硝酸（ 5+95）配制合 适浓度的内标使用液。 注：内标溶液既可在配制标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，也可由仪器在线加入。 6 仪器和设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪（ ICP-MS）（采样锥、截取锥为铂锥）。 6.2 固相萃取柱（ DigiSEP Blue 250 mg/6 mL或500 mg/6 mL）。 6.3 天平：感量0.1 mg和1 mg。 6.4 微波消解仪。 6.5 样品粉碎设备。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0111—2022 6.6 赶酸仪。 6.7 酸度计： 精度为0.01。 6.8 纯水仪。 7 分析步骤 7.1 试样制备 7.1.1 在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。 7.1.2 固体、半固体类样品：加盐味精、食盐、鸡精、咸肉、酱腌菜、火锅底料等粉碎均匀，将 样品装入洁净聚乙烯瓶中，并标明标记，按样品保存条件保存备用。 7.1.3 液体、半液体类样品：酱油、耗油等，将样品摇匀，装入洁净玻璃瓶中，并标明标记，密 封常温保存备用。 7.2 样品处理 7.2.1 需要消解的样品（鸡精、咸肉、酱腌菜、火锅底料榨菜等）： 称取试样 0.2 g0.5 g左右 （精确至0.0001 g）、酱油、 耗油等称取试样 0.5 g1.0 g左右（精确至0.0001 g）；加入3.0 mL 优级纯的硝酸、 1.0 mL优级纯的双氧水 ,置于微波消解仪中消解，放冷取出， 置于赶酸仪中赶酸至 0.5 mL，取出冷却至室温，加入 2 mol/L乙酸铵溶液 30 mL，用去离子水定容至 50 mL。 微波消解条件见表 A.1。 7.2.2