T/FSI075-2021 ICS71.100.01 CCSG15/19 团 体 标 准 T/FSI075-2021 四甲基二乙烯基二硅氧烷 Divinytetramethyldisiloxane 2021-03-01发布 2021-04-01实施 中国氟硅有机材料工业协会发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/FSI 075-2021 前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国氟硅有机材料工业协会提出。 本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。 本文件起草单位：浙江衢州建橙有机硅有限公司、江西省奔越科技有限公司、唐山三友硅业有限责 任公司、 南京曙光精细化工有限公司、 湖北硅元新材料科技有限公司、 中蓝晨光成都检测技术有限公司、 中蓝晨光化工研究设计院有限公司。 本文件主要起草人：文贞玉、何邦友、俞强、赵洁、陶再山、刘裴、陈敏剑、刘芳铭、方炜、王树 山、杨亦清 本文件版权归中国氟硅有机材料工业协会 本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释 本文件为首次制定。全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/FSI075-2021 1四甲基二乙烯基二硅氧烷 1范围 本标准规定了四甲基二乙烯基二硅氧烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存、 安全。 本标准适用于由钠缩合法和加成法制得的四甲基二乙烯基二硅氧烷产品，产品用做硅油、硅橡胶或 硅树脂的封头剂。 分子式：[(CH3)2C2H3Si]2O 结构式： 相对分子量：186.41（按2014年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T4472化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6488液体化工产品折光率的测定(20℃) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 全国团体标准信息平台 T/FSI075-2021 2无色透明、无机械杂质液体。 4.2二甲基乙烯基乙氧基硅烷产品应符合表1要求。 表1技术要求 项 目指 标 Ⅰ Ⅱ 四甲基二乙烯基二硅氧烷质量分数，% ≥ 99.90 99.00 水分，ppm ≤ 50 100 氯离子（Cl-），ppm ≤ 5 10 折光率(20℃) 1.410~1.412 密度(20℃),g/cm30.810~0.820 5试验方法 5.1一般规定 本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有 注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。试验用水除另有规定外，应符合GB/T6682 中三级水的规定。 5.2外观的判定 于50mL具塞比色管中，加入试样，在自然光或日光灯下轴向目测。 5.3质量分数的测定 5.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器检测， 采用面积归一化法定量。 5.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器检测， 采用面积归一化法定量。 5.3.2试剂 5.3.2.1载气：氮气，体积分数大于等于99.99%，经硅胶或分子筛干燥，活性炭净化。 5.3.2.2燃气：氢气，体积分数大于等于99.99%，经硅胶或分子筛干燥，活性炭净化。 5.3.2.3助燃气：空气，经硅胶或分子筛干燥，活性炭净化。 5.3.3仪器 5.3.3.1气相色谱仪：配有分流进样装置及氢火焰检测器的任何型号的气相色谱仪，整机灵敏度和稳 定性符合GB/T9722中的有关规定。 全国团体标准信息平台 T/FSI075-2021 35.3.3.2色谱工作站。 5.3.3.3微量注射器：1.0μL。 5.3.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图见图1。能达到同等分离程度的其他毛细管 色谱柱及操作条件均可使用。 表2色谱柱及典型操作条件 色谱柱 100%二甲基聚硅氧烷，30m×0.25mm×0.25μm 载气 氮气 载气流速ml/min 1 分流比 50：1 柱温/℃柱温：100℃，保持3min；程序升温，升温速率30℃/min，终温200℃， 保持3min； 汽化温度/℃ 260 检测温度/℃ 300 进样量/μL 0.4 5.3.5分析步骤 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定的 操作条件并稳定后，进行试样的测定。用色谱工作站记录各组分的峰面积。 图1四甲基二乙烯基二硅氧烷的典型色谱图 1——四甲基二乙烯基二硅氧烷； 2——四甲基乙烯基乙基二硅氧烷。 5.3.6结果计算 样品中四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量分数Wi，以%表示，按式（1）计算： 100 ii i AA W …………………………………………………(1) 式中： 全国团体标准信息平台 T/FSI075-2021 4Ai——四甲基二乙烯基二硅氧烷的i峰面积； ∑Ai——各组分峰面积的总和。 5.3.7允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。四甲基二乙烯基二硅氧烷两次平行测定结果的绝对差值 不大于0.10%。 5.4水分的测定 5.4.1方法提要 用卡式炉在设定的条件下，通过干燥的热空气或热氮气将样品中水分带入库仑法微量水分仪电解 池中与碘反应，根据电解出的碘量，仪器可自动计算样品水分含量。 5.4.2试剂 卡尔-费休试剂（库仑电量法）。 5.4.3仪器 卡尔-费休库仑法微量水分仪。 卡式炉。 5.4.3.1卡式炉典型操作条件 本标准推荐的卡式炉操作条件见表3，能达到同等测试条件的仪器及操作条件均可。 表3卡式炉典型操作条件 气流量/(ml/min) 80-120 加热温度/℃ 120 样品时间/S 600 5.4.3.2分析步骤 按规定的条件设置仪器参数，待仪器稳定，卡式炉内置换合格（漂移值稳定在25μg/min以内）， 称取2-3g样品(精确至0.1mg)，将样品加入卡式炉腔内样品舟中，开始切换到向库伦法水分仪中热气 吹扫进样，并同时在水分仪上按仪器操作步骤开始样品分析操作，待反应结束后，仪器会自动计算出样 品的水分含量（%或mg/kg），平行测定3次，取平均值，平行测定结果的绝对差值不大于10ppm。 注：由于四甲基二乙烯基二硅氧烷会影响电极灵敏度，因此，若没有配置卡式炉，每测试3-5个样品则 需要更换试剂，并清洗电极，否则可能会影响测试数据的准确性。 5.5氯离子的测定 5.5.1方法原理 选用非水溶剂专用银电极，以硝酸银标准溶液为滴定剂，借助电位突越确定反应终点，根据突跃点 对应消耗标准溶液的体积，可计算出样品中氯离子含量。 5.5.2试剂 0.01mol/L的硝酸银标准滴定溶液。 全国团体标准信息平台 T/FSI075-2021 55.5.3仪器 全自动电位滴定仪。 5.5.4分析步骤 精确称取样品50g（精确至0.0001g）于滴定杯中，按仪器说明安装好，按GB/T3050的规定进行测 定。 5.5.5允许差 两个平行测定值的绝对差值不得大于2mg/kg，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。 5.6折光率的测定 按GB/T6488中规定的方法进行测试。 5.7密度的测定 按GB/T4472中规定的方法进行测试。 6检验规则 6.1检验分类 四甲基二乙烯基二硅氧烷检验分为出厂检验和型式检验。 6.2出厂检验 6.2.1出厂检验项目 a)四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量分数； b)水分； c)氯离子。 6.2.2组批和抽样 以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过50000kg。每批 随机抽产品0.5kg，作出厂检验样品。 6.2.3判定规则 所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合 格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。 6.3型式检验 6.3.1检验时机 在有下列情况之一时，应进行型式检验： a)新产品投产或老产品定型检定时； b)正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期性（每一年/每一季度）进行一次； c)产品结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件等有较大改变，可能影响产品性能时； 全国团体标准信息平台 T/FSI075-2021 6d)产品长期停产后，恢复生产时； e)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时； f)产品停产6个月以上恢复生产时； g)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。 6.3.2检验项目 四甲基二乙烯基二硅氧烷型式检验为本文件第4章要求的所有项目。 6.3.3组批和抽样 以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过50000kg。 每批随机抽产品1kg，作为型式检验样品。 6.3.4判定规则 所有检