ICS 59.100.20 CCS Q 50 团 体 标 准 T/CSTM 00194—2021 富勒烯制品中 [60]/[70] 富勒烯含量测定 高效液相色谱法 Determination of [60]/[70] fullerene content in fullerene products —High performance liquid chromatography 2021-03-03发布 2021-06-03 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00194-20 21 I 目 次 前言 ................................ ................................ .................. II 引言 ................................ ................................ ................. III 1 范围 ................................ ................................ ................ 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ......1 3 术语和定义 ................................ ................................ ..........1 4 原理 ................................ ................................ ................ 2 5 试剂和材料 ................................ ................................ ..........2 6 仪器 ................................ ................................ ................ 2 7 色谱工作 条件 ................................ ................................ ........2 8 样品制备 ................................ ................................ ............2 9 测定 ................................ ................................ ................ 3 10 数据处理 ................................ ................................ ...........4 11 检出限和检测范围 ................................ ................................ ...5 12 不确定度来源分析 ................................ ................................ ...5 13 精密度 ................................ ................................ ............. 5 14 测试报告 ................................ ................................ ...........5 附录A（资料性） 富勒烯制品中 [60]富勒烯含量 测定实例 ................................ ....6 附录B（资料性） 富勒烯制品中 [70]富勒烯含量 测定实例 ................................ ...10 附录C（规范性） 峰面积计算 ................................ ........................... 14 附录D（资料性） 主要起草单位和主要起草人 ................................ ............. 15 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00194-20 21 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 －2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会（ CSTM/FC00 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会（ CSTM/FC00 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00194-20 21 III 引 言 富勒烯（ fullerene ）是由碳原子组成的类球形团簇分子，是碳的一种同素异形体。富勒烯具有 独 特的光、电和磁学特性， 在化妆品 、生物医药 、新材料和新能源 等行业具有 广泛的应用 ，市场上 富勒烯 制品的种类和数量都在 高速增长。富勒烯 制品中添加的富勒烯含量会显著影响其应用性能，其 市场价格 也与富勒烯含量密切相关。由于缺少能够 准确测定富勒烯含量的可靠方法，目前市场上富勒烯制品鱼目 混珠、质量良莠不齐 。制定统一的富勒烯含量检测标准，对规范和推进富勒烯相关产业化的高速发展具 有重大意义。 高效液相色谱是通用的富勒烯检测技术，被广泛用于富勒烯原料的纯度检测，通过优化筛 选高效液相色谱的条件参数，能够满足准确测定富勒烯含量的技术需求。 本文件提供了 利用高效液相色 谱测定富勒烯制品中 [60]/[70]富勒烯含量的 方法，可满足众多富勒烯研究、生产与应用的迫切需要。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00194-20 21 1 富勒烯制品中[60]/[70] 富勒烯含量测定 高效液相色谱法 1 范围 本文件规定了富勒烯制品中 [60]/[70]富勒烯含量测定高效液相色谱法的术语和定义、原理、试剂 和材料、仪器、色谱 工作条件、样品制备、测定、数据处理 、检出限和检测范围、不确定度来源分析、 精密度和 测试报告。 本文件适用于富勒烯制品中 [60]/[70]富勒烯的含量测定，富勒烯 制品中其他富勒烯及富勒烯衍生 物的含量测定可参考本 文件执行 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 9008 液相色谱法术语 柱色谱法和平面色谱法 GB/T 16631 高效液相色谱法通则 GB/T 26792 高效液相色谱 仪 GB/T 30544.3-2015 纳米科技 术语 第3部分：碳纳米物体 T/CSTM 00009-2019 [60]和[70]富勒烯的纯度测定 高效液相色谱法 3 术语和定义 GB/T 9008 、GB/T 30544.3 -2015和 T/CSTM 00009 -2019界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 富勒烯 fullerene 由偶数个碳原子组成，有 12个五元环 ，其余为六元环 组成的密闭笼状 多环。 [来源：GB/T 30544.3 -2015，3.1] 3.2 [60]富勒烯 [60]fullerene 由60个碳原子组成，有 12个五元环，其余 为六元环 组成的密闭笼状 多环。 [来源：T/CSTM 00009 -2019，3.1] 3.3 [70]富勒烯 [70]fullerene 由70个碳原子组成，有 12个五元环，其余 为六元环 组成的密闭笼状 多环。 [来源：T/CSTM 00009 -2019，3.2] CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00194-20 21 2 4 原理 在特定条件下， 溶液中[60] 富勒烯或 [70]富勒烯与基质 在流动相与固定相中分配系数的差异 使其色 谱保留时间不同 ，通过紫外 -可见光检测器检测得到 富勒烯的色谱峰， 根据富勒烯对照品的峰面积和浓 度绘制标准曲线。 通过 [60]富勒烯或 [70]富勒烯的标准曲线计