ICS 77.040.01 CCS H 11 团 体 标 准 T/CSTM 00346 —2021 钢中夹杂物的自动 分类和统计 扫描电镜能谱法 Auto matic classification and statistics for the Inclusions in Steel —Energy dispersive spectrum method of scanning electron microscope 20 21-03-01发布 2 021-06-01 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00 346—2021 目 次 前 言……………………………………………………………………………………………… I 1范围……………………………………………………………………………………………… 1 2 规范性引用文件 ………………………………………………………………………………… 1 3术语和定义 ……………………………………………………………………………………… 1 4 方法原理………………………………………………………………………………………… 2 5 试验方法…………………………… ………… ……………………………………………… …2 5.1 取样…………………………………………………………………………………… 2 5.2 样品制备…………………………………………………………………………………… 2 5.3 校准…………………………………………………………………………………… 3 5.4 试验步骤…………………………………………………………………………………… 3 6 检验报告…………………………………………………………………………………… 6 附录 A （资料性）分析报告模版 ………………………………………………… …………… 8 附录 B （资料性）SEV 和GPD法测量夹杂物最大尺寸 ……………………………………… 9 附录 C （资料性）检测结果实例 ………………………………………………………… 10 附录 D （资料性）起草单位和主要起草人 …………………………………………………… 18 参考文献…………………………………………………………………………………… 19 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00346 —2021 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》， GB/T 20001.4《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（ CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（ CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00346— 2021 1 钢中夹杂物的自动分类和统计 扫描电镜能谱法 重要提示 ——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了基于扫描电镜及能谱自动测试钢中夹杂物的分类和统计方法。 本文件适用于利用扫描电镜及能谱仪系统自动搜索、测量、分类钢中非金属夹杂物。钢中碳化物等 第二相粒子数量、尺寸分类和统计、镍基材料内第二相粒子统计可参照本文件执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 10561 -2005 钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法 GB/T 13298 金属显微组织检验方法 GB/T 17359 微束分析 能谱法定量分析 GB/T 30067 金相学术语 GB/T 30834 -2015 钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法 3 术语和定义 GB/T 10561 -2005、GB/T 30067和GB/T 30834- 2015界定的术语和定义适用于本文件。 3.1 夹杂物成分 inclusion composit ion 利用扫描电镜能谱仪测量得到的夹杂物内各元素的质量分数 ,用于夹杂物分类定义。 [来源：GB/T 30834- 2015,10.2; GB/T 30067, 2.1.29] 3.2 成分分类 composition classification 根据定义条件及夹杂物成分检测结果对其分类，如 MgAl氧化物、MnS硫化物、 CaS-MnS和MgAl-MnS 复合夹杂物等。 [来源：GB/T 30834- 2015,3.2] 3.3 夹杂物最大尺寸 inclusion max size 以等间隔角度测量通过夹杂物质心的弦长一周，至少等间隔测量 8个方向尺寸， 测量得到最大弦长 尺寸即为夹杂物最大尺寸。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00346— 2021 2 [来源：GB/T 30834- 2015,3.6] 3.4 夹杂物短轴尺寸 short axis size 通过夹杂物质心并与夹杂物最大尺寸方向相垂直的弦长尺寸。 [来源：GB/T 30834- 2015,3.6] 3.5 位置 location 夹杂物相对位置坐标。 [来源：GB/T 30834- 2015,3.1] 3.6 团簇状夹杂物 cluster inclusions 3个及以上夹杂物非直线临近无规则排列， 且两两最近夹杂物之间间隔不超过 40µm。 [来源：GB/T 10561- 2005,5.2.3] 4 方法原理 扫描电镜发射的具有一定能量的聚焦电子束轰击试样表面时，产生被激发元素的特征射线。这些特 征射线经半导体探测器检测并经过信号转换、放大等一系列处理和分析后，可以得到试样中所含各元素 的特征射线强度值，并通过与相应元素标准样品的射线能谱对比测定及修正计算处理，可以获得被测试 样化学组成的定量分析结果。 实验过程中，首先利用背散射电子信号搜索夹杂物，然后在发现一个特征后，利用软件及探测器收 集到的特征谱线对其进行尺寸测量和成分定量分析。 尺寸测量原理是利用旋转弦算法寻找夹杂物特征中 心并测量其尺寸信息，包括夹杂物最大尺寸和夹杂物短轴尺寸等。通过合理设置扫描电镜测试参数、夹 杂物成分及尺寸的分类规则，实现不同类型、尺寸夹杂物的自动测量、分类和统计。 5 试验方法 5.1 取样 5.1.1 取样方法参 见GB/T 10561- 2005中规定执行， 也可由供需双方商议 确定。 5.1.2 对于关注 2μm以上夹杂物的产品测试， 试样截取尺寸 应保证被检测样品表面面积大于 200 mm2， 截面形状不 作要求；对于关注 1μm以下夹杂物或者碳化物的产品测试，试样截取尺寸 应保证被检测 样品表面面积不小于 20 mm2，截面形状不作 要求。 5.1.3对于特殊产品，取样尺寸大小可由 供需双方商议 确定。 5.2 样品制备 5.2.1样品制备方法应按照 GB/T 10561 -2005和GB/T 13298 中的相关制样规定执行。 5.2.2制备好的试样表面应平整、干净、无外来污染物，尽量减少因制样引入缺陷和杂质而造成后续 测量误差。 5.2.3为保证测试结果质量，不应镶嵌样品。 但对于下列情况除外： —— 对于薄板样品、形状不规则样品、 尺寸过小 样品，由于制样困难， 可考虑镶嵌样品； —— 对于 2μm以上大尺寸夹杂物的样品，可采用镶嵌样品。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00346— 2021 3 5.2.4 对于截面 尺寸比较小的样品，可采用截取多个样品、平行排列放置、多区域测量的方法满足被 检测样品表面面积大于 200 mm2的要求。 5.2.5 装入扫描电镜 的待测样品表面 应与电子束垂直 ，并按照GB/T 17359 中的有关操作规定执行。 应 保证测试区域内 工作距离 起伏度不超过 0.5