ICS 71.100.99 G 85 中华人民共和国国家标准 GB/T 37054—2018 纳米技术 纳米二氧化钛中锐钛矿型与 金红石型比率测定 X射线衍射法 Nanotechnology-Testing ratio of anatase to rutile in nano-titanium dioxide- X-ray diffraction 2018-12-28实施 2018-12-28发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37054—2018 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 原理 仪器 4 参考样品 6 试样制备 分析步骤 7 结果计算 8 结果不确定度 6 10实验报告 附录A（资料性附录） 纳米二氧化钛中锐钛矿型与金红石型比率测量的不确定度评定实例 参考文献 GB/T37054—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279）归口。 本标准起草单位：上海交通大学、纳米技术及应用国家工程研究中心。 本标准主要起草人：何琳、韩海波、郭新秋、何丹农、路庆华、梁齐。 Ⅲ GB/T 37054—2018 纳米技术纳米二氧化钛中锐钛矿型与 金红石型比率测定X射线衍射法 1范围 本标准规定了用X射线衍射方法测定纳米二氧化钛中锐钛矿晶型与金红石晶型比率方法的原理、 仪器、参考样品、样品制备、分析步骤、结果计算及结果报告。 本标准适用于含有锐钛矿与金红石晶型的纯度不低于99%的纳米二氧化钛粉体。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JG629多晶X射线衍射仪检定规程 JF1059.1—2012测量不确定度评定与表示 3原理 晶体具有特征的X射线衍射图案。由多种结晶物组成的混合物中，一种组分引起的衍射峰的强度 取决于混合物中该组分的量，某一组分的峰强也依赖于其他组分的质量吸收系数 对于一个由N个物相组成的混合物，其第i项的某条衍射线的强度I，与其质量分数m，之间满足 下面的式(1)： mj Ij=Kj .(1) wrlid 式中： K；——第j相的某条衍射线的固有常数； m；第j相的质量分数； P;—第j相的密度； 一混合物的质量吸收系数 对于混合物中的某一物相而言，式（1)中的K，、P,是固有的常数，式（1)可以简化为下面的式（2）： I,=Kmj ..2 um 其中的K与衍射几何条件、物理常数、被测物相的性质等参数有关，由此可见K是一个变化的常 数，只有当被测物相、衍射实验条件确定之后，K才是一个常数。 由锐钛矿和金红石组成的二氧化钛粉体，由于锐钛矿与金红石是同分异构体，它们的质量吸收系数 相同，因此有二氧化钛样品的质量吸收系数μm=mAmA十mRmR=μmA=PmR。由式（2)此时锐钛矿或 金红石的衍射线强度分别为式（3）、式（4）： IA=KmA .(3) μm 1 GB/T37054—2018 IR=KmB ..(4) μm 式中： 锐钛矿的质量分数； mA 锐钛矿的质量吸收系数； μmA mR 金红石的质量分数； PmR 金红石的质量吸收系数； IA 锐钛矿的衍射线强度； IR 金红石的衍射线强度。 比较式（3）和式（4），得到锐钛矿与金红石的衍射线强度比率与质量比率的式（5）： .(5) IR KR mR 本测试方法就是利用两种化学组成相同的物质的衍射峰强度的比率来得到两种物质量的比率， 式（5）是本测试方法的理论基础。 4仪器 4.1X射线衍射仪 组成该类仪器的基本部件： 铜靶X射线管； 测角仪； 探测器； 数据采集系统。 4.2常用仪器条件 4.2.1 高电压：调整X射线管电压、灯丝电流和其他参数，建议管电压40kV，灯丝电流100mA或者 更高。 4.2.2狭缝：接收狭缝：0.15°或0.2°,其他狭缝：1° 4.3检定 用于检测的X射线射仪应按JJG629进行检定。 5参考样品 5.1样品纯度 用100%锐钛矿型和100%金红石型二氧化钛制备一系列参考样品，该系列参考样品用于测试过程 中工作曲线的测定。样品的晶型应是100%锐钛矿型和100%金红石型，用X射线衍射法确认样品的 晶型纯度。 5.2 2配制参考样品 2