ICS 27.100 F 24 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T258362010 微量硬度快速测定方法 Rapid determination method of micro-hardness 2010-12-23发布 2011-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T25836—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国电力企业联合会提出并归口。 本标准负责起草单位：西安热工研究院有限公司、华北电力科学研究院有限责任公司。 本标准主要起草人：黄善锋、王应高、田利、龚丽华、史庆琳、孙巍伟、王广珠 1 GB/T25836—2010 微量硬度快速测定方法 1范围 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6903锅炉用水和冷却水分析方法通则 GB/T6907锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法 SAC 3方法概要 在pH为10.0土0.1的水溶液中，加人微量硬度指示剂，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标 准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA标准滴定溶液的体积，即可计算出水样硬度值。 水样中铁含量小于1.0mg/L、铜含量小于0.05mg/L对测定无干扰。当水样中铁含量大于 1.0mg/L、铜含量大于0.05mg/L，可在加指示剂前用2mL的L-半胱胺酸盐酸盐溶液（10g/L）和 2mL三乙醇胺溶液（1十4）进行联合掩蔽消除十扰。 4试剂与仪器 4.1试剂纯度应符合GB/T6903规定。 4.2试剂水：应符合GB/T6903规定的Ⅱ级试剂水。 4.3滴定管：当水中硬度含量小于50.0umol/L时采用最小分刻度不大于0.05mL的微量滴定管；当 水中硬度含量大于或等于50.0umol/L时采用最小分刻度为0.1mL的滴定管。 4.4氢氧化钠溶液（40g/L）。 4.5盐酸溶液（1+4）。 4.6硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂（NazB,O，，10HzO），加人10g氢氧化钠，溶于试剂水中，稀释至 1L。贮于塑料瓶中。 4.7钙标准溶液[c1=0.1000mmol/L：准确称取于110℃下烘2h并在干燥器中冷却的基准碳酸钙 （CaCO3）1.0009g，溶于15mL盐酸溶液（4.5）并定量转移至1L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。再 吸取此标准溶液10.00mL至1L容量瓶中，混匀，并用试剂水稀释至刻度 4.8微量硬度指示剂溶液：称取微量硬度指示剂2.0g，加入5mL试剂水搅匀，再加人80mL三乙醇 胺和15mL无水乙醇，搅拌均匀，贮于棕色瓶中。有效期≤30天。 4.9EDTA标准滴定溶液Lc（EDTA）=0.5mmol/L的配制和标定 1）微量硬度指示剂是由西安热工研究院有限公司提供的产品的商品名。 1 GB/T25836—2010 4.9.1EDTA标准滴定溶液的配制：称取4.0gEDTA（CiaHi4NOgNa2·2H,O)溶解于一定量试剂 水中，并用试剂水稀释至1L，混匀。吸取此溶液50mL，稀释至1L，混匀，贮存于塑料瓶中。 4.9.2EDTA标准滴定溶液的标定：吸取20.00mL钙标准溶液放入250mL锥形瓶中，加人80mL 试剂水，按分析步骤5.3～5.5标定。EDTA标准滴定溶液的浓度（c2）按式（1)计算： 20.00 X c1 ..(1) VI-V. 式中： C2 EDTA标准滴定溶液的浓度，mmol/L； 钙标准溶液浓度，mmol/L； ci 20.00 吸取钙标准溶液的体积，mL； Vi 标定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V. 空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。 SAG 5分析步骤 5.1按GB/T6907规定的方法采集水样。 5.2量取水样100mL(Vl）放人250mL锥形瓶中。 注：水样酸性或碱性很高时，用氢氧化钠溶液（4.4)或盐酸溶液（4.5）调节试样的pH值为7~10。 5.3加人1mL硼砂缓冲溶液和（1~2）滴微量硬度指示剂溶液，摇勾。 5.4用EDTA标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准滴定溶液的 体积（V²）。从加人缓冲溶液到滴定完成应不超过5min，水样温度应不低于15℃。 5.5另量取100mL试剂水，按5.3和5.4的操作步骤测定空白，记录消耗EDTA标准滴定溶液体积 (Vs)。 6结果表述 水样中硬度按式（2）计算： .(2) V 式中： H 水样中硬度，μmol/L; C2 EDTA标准滴定溶液的浓度，mmol/L； V2 滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V3 空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V 水样体积，mL； 2 Ca2+和Mg2+换算成一Ca2+和一Mg2+基本单元的换算系数； 2 1000 单位换算系数。 7允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。当水中硬度含量小于50.0umol/L时两次平行测定 结果的允许差不大于0.5μmol/L硬度；当水中硬度含量大于或等于50.0μumol/L时两次平行测定结 果的允许差不大于1.0μmol/L硬度。 2 GB/T25836—2010 8 试验报告内容 试验报告至少应包括下列各项： 注明引用标准； a) b) 受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样时间、采样人等； c) 测定结果； d) 测定人员、校核人员和测定日期。