ICS 71. 060. 01 G 10 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 23835.2—2009 无水高氯酸锂 第2部分：高氯酸锂含量的测定 Lithium perchlorate anhydrous- Part 2:Determination of lithium perchlorate anhydrous content 2009-05-18发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23835.2—2009 前言 GB/T23835《无水高氯酸锂》分为13个部分： 第1部分：无水高氯酸锂技术要求； 第2部分：高氯酸锂含量的测定； 第3部分：水分的测定； 第4部分：水不溶物含量的测定； 第5部分：氯化物含量的测定； 第6部分：氯酸盐含量的测定； 第7部分：硫酸盐含量的测定； 第8部分：钾和钠含量的测定； 第9部分：钙含量的测定； 第10部分：铁含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：总氮含量的测定； 第13部分：澄清度的测定。 本部分为GB/T23835的第2部分。 本部分由中国石油和化学工业协会提出 本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院。 本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟。 本部分为首次发布。 GB/T23835.2—2009 无水高氯酸锂 第2部分：高氯酸锂含量的测定 1范围 本部分规定了高氯酸锂含量的测定方法的方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步 骤和结果计算。 本部分适用于无水高氯酸锂中高氯酸锂含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） 3方法提要 试样用水溶解，加人氯化四苯膦，高氯酸根与氯化四苯膦生成不溶于水的沉淀，用玻璃砂埚过滤 出沉淀，于100℃烘干后称重，以求得高氯酸锂的含量。 4安全提示 本试验方法中使用的试剂和溶液具有毒性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严 重者应立即治疗。 5一般规定 本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 级水。 6试剂 氯化四苯膦（TPPCI)：0.1mol/L溶液。 称取氯化四苯麟3.7484g，置于100mL烧杯中，用水溶解。移入100mL容量瓶中，水稀释至刻 度，摇匀。 7仪器、设备 7.1玻璃砂：滤板孔径5μm~15μm； 7.2电热恒温干燥箱：温度能控制在100℃土2℃； 7.3减压过滤装置（见图1）。 GB/T 23835.2—2009 抽气 接循环水直空泵 1——玻璃砂埚； 2——抽滤瓶。 图1减压过滤装置 8分析步骤 8.1试验溶液的制备 迅速称取约1g试样，精确至0.0001g。置于200ml烧杯中，用50mL水溶解，全部转移至 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8.2测定 用移液管移取25.00mL试验溶液，置于100mL烧杯中，加10mL水。在搅拌下慢慢加人10mL 氯化四苯膦溶液，加完后继续搅拌几分钟。在室温下放置2h以上。用预先在100℃土2℃下烘至质 量恒定的玻璃砂过滤。先将上层清液过滤，然后将沉淀全部移入玻璃砂埚中。减压过滤后，用约 5mL水洗涤烧杯和沉淀6次，滤干。将玻璃砂连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定至 100℃士2℃时开始计时，干燥1.5h。取出玻璃砂埚，放人干燥器中冷却50min后，称量。然后再将 玻璃砂重新放入100℃土2℃的电热恒温干燥箱中，再干燥1h，取出，放人干燥器中冷却50min， 称量，直至质量恒定。 9结果计算 高氯酸锂含量以高氯酸锂（LiCIO,）的质量分数wr计，数值以%表示，按式（1)计算： 102 :(1) m 式中： m2 玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 m 0.2427 四苯基麟高氯酸盐换算为高氯酸锂的换算系数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 2 GB/T 23835.2—2009 抽气 接循环水直空泵 1——玻璃砂埚； 2——抽滤瓶。 图1减压过滤装置 8分析步骤 8.1试验溶液的制备 迅速称取约1g试样，精确至0.0001g。置于200ml烧杯中，用50mL水溶解，全部转移至 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8.2测定 用移液管移取25.00mL试验溶液，置于100mL烧杯中，加10mL水。在搅拌下慢慢加人10mL 氯化四苯膦溶液，加完后继续搅拌几分钟。在室温下放置2h以上。用预先在100℃土2℃下烘至质 量恒定的玻璃砂过滤。先将上层清液过滤，然后将沉淀全部移入玻璃砂埚中。减压过滤后，用约 5mL水洗涤烧杯和沉淀6次，滤干。将玻璃砂连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定至 100℃士2℃时开始计时，干燥1.5h。取出玻璃砂埚，放人干燥器中冷却50min后，称量。然后再将 玻璃砂重新放入100℃土2℃的电热恒温干燥箱中，再干燥1h，取出，放人干燥器中冷却50min， 称量，直至质量恒定。 9结果计算 高氯酸锂含量以高氯酸锂（LiCIO,）的质量分数wr计，数值以%表示，按式（1)计算： 102 :(1) m 式中： m2 玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 m 0.2427 四苯基麟高氯酸盐换算为高氯酸锂的换算系数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 2